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测量结束后,继续用同一杯样品进行回收率的测定。重复上述操作,进行测定。四、 注意事项1) 刚处理完的电极最好在对应量程的零点校准液中测量一到两次一次,以保证电极的稳定。2) 消化过程中应随时注意补加硝酸,直至样品无炭化,消化液颜色变淡为止。切记勿将消化液烧干,以免发生危险。3) 消化过程使用强酸和强氧化剂,操作时注意防护,应在通风橱内操作,以便生成的气体和酸雾能及时排除。...
因此,配置试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶,轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,应重新配置,吸收液必须澄清。 4.无砷锌粒不同形状和不同规格,因其表面面积不同,与酸反应的速度就不同,生成氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率及测定结果。一般地蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 ...
按同一方法进行试剂空白试验。 10.2 测定 10.2.1 用回流消化法制备的样品消化液 10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。 ...
于样品消化液,试剂空白液及砷标准溶液中各加3ml 150g/L碘化钾溶液,0.5ml酸性氯化亚锡溶液,混匀,静置15min。各加入3g无砷锌粒,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管中的液面下,在常温下反应45min后,取下离心管,加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 ...
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