T/QAS 007-2019
卤水 卤水中锂的测定-电感耦合等离子体质谱法

Determination of Lithium in Brine-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry


 

 

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标准号
T/QAS 007-2019
发布
2019年
发布单位
中国团体标准
当前最新
T/QAS 007-2019
 
 
适用范围
1 原理 试样经适量稀释后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。 a) 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL; b) 硝酸:(5+95); c) Li标准溶液(1000μg/mL):市售。 3 仪器和设备 实验中涉及到的主要仪器和条件如下,未提到的参见附录A。 a) 电感耦合等离子体质谱仪; b) 分析天平(感量0.1mg)。 4 试样 试样保存在密封的塑料桶中。 5 分析步骤 5.1 测定 试样用(5+95)硝酸(b)适当稀释后,在电感耦合等离子体质谱仪测试Li。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜。 5.2 系列标准溶液配置和绘制 按表1用(5+95)硝酸(b)逐级稀释锂标准溶液(c),按附录A拟定的工作条件进行测定,由计算机自动绘制工作曲线。 表1 Li标准工作溶液(单位:mg/L)  1 2 3 4 5 6 Li 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 5.3 内标 测定前,本法采用的定量校正方法为内标。选〔ρ(103Rh)=10ng/mL〕为测定的内标元素。内标元素溶液由内标溶液专用的蠕动泵管,泵入一个三通管阀,把内标元素和样品溶液合并混匀后,一并泵入雾化系统后进入等离子炬焰中。

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