ASTM E2108-10
用X射线光电子分光计测定电子能量捆绑刻度的标准实施规程

Standard Practice for Calibration of the Electron Binding-Energy Scale of an X-Ray Photoelectron Spectrometer

被代替

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标准号

ASTM E2108-10

发布

2010年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM E2108-16

当前最新

ASTM E2108-16

 

 

适用范围

X射线光电子能谱广泛用于材料的表面分析。通过将光电子能谱确定的结合能与表格值进行比较来识别元素（氢和氦除外）。关于化学态的信息可以从测量的光电子和俄歇电子特征相对于元素固体测量的化学位移得出。需要对 XPS 仪器的 BE 标度进行校准有四个主要原因。首先，对两台或更多 XPS 仪器的 BE 测量进行有意义的比较需要校准 BE 标度，通常具有约 0.1 eV 至 0.2 eV 的不确定度。其次，化学态的识别基于光电子和俄歇电子特征的化学位移的测量，同样具有通常约0.1 eV至0.2 eV的不确定度；因此，应该进行单独的测量，并且需要提供具有可比较或更好准确度的文献来源。第三，为了通过计算机软件可靠地识别元素和确定化学状态，测量BE数据库（3）的可用性要求公布的数据和本地测量的不确定性约为0.1 eV至0.2 eV。最后，许多分析实验室越来越多地采用 ISO 9001:2000 等质量管理体系，从而要求对测量和测试设备进行校准并了解相关的测量不确定度。 BE 测量的实际不确定度取决于仪器特性和稳定性、测量条件以及数据分析方法。这种做法利用了公差限制 ±δ （例如，在 95% 置信水平下选择）代表 BE 测量的最大可能不确定度，与校准后指定时间间隔内的仪器相关 (ISO 15472:2001)。用户应选择值 δ基于要进行的分析工作的需要、可能的测量和数据分析条件、仪器的稳定性以及校准成本。这种做法提供了有关 BE 测量中各种不确定性来源和仪器稳定性测量的信息。分析师最初应该为 δ 选择一些所需的值。然后进行测试，如 8.14 中所述，通过随后的校准检查来确定 BE 测量是否在限值“”内进行。附录 X1 中给出了如何评估感兴趣材料的 BE 测量不确定度的信息，该不确定度与校准程序的不确定度相关。此信息是针对四种常见分析情况提供的。需要注意的是，某些 BE 测量的不确定性可能大于 δ由于计数统计数据不佳、峰宽较大、峰合成相关的不确定性以及表面充电的影响。通常为分析选择的仪器设置应与此实践一起使用。如果关键操作条件（例如分析仪通过能量、孔径尺寸或 X 射线源的选择）发生变化，则应进行单独校准。此实践中未指定的设置由用户自行决定，但每当重复此实践时，都应记录并一致使用这些相同的设置，以便当前结果可以直接与先前的结果进行比较。第 8 节中描述的所有操作都应在 BE 秤第一次......

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