对于旧柱复用程序升温步骤一般为:初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至最终温度保持30 min(最终温度设为高于实际分析方法最终温度10℃,但低于色谱柱本身最高耐受温度。若旧柱长时间保存时没有盖帽或堵头,建议按新柱老化方式进行老化。)注意:在新柱或旧柱老化程序结束后,在柱温箱温度降低阶段仍需要持续通载气。...
所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。2、老化时间具体的老化过程一般设置为程序升温(缓慢升温至设定的老化温度),比如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保持0.5-2h,具体老化时间可根据杂质去除效果来定。3、防止氧气进入色谱柱因为在高温条件下,伴随着氧气的存在,固定液很容易被氧化,稳定的硅烷键会发生断裂,会造成很严重的柱流失以及柱效下降。...
从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:第一,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三,确保其它接头,正确安装。 04避免污染另外,从避免污染的角度来说,新柱子老化的时候,最好不要连接检测器。如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。去残留,该注意哪些呢?...
2、柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。3、在空白运行中产生了很多峰色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。...
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