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(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中:A.易挥发损失者;B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF)...
范围:(参见“分析方法学验证技巧与重点”)(1)主成分在线性范围内,物料守恒应在98%-102%之间(2)主成分不在线性范围内,物料守恒应在90%-110%之间计算公式:或3 降解试验----分离度要求主成份和相邻杂质的分离度不得小于1.5,已知杂质与邻近峰的分离度不得小于1.2。 4 破坏试验注意事项有关物质和含量的方法若不是同一方法,两者均需进行强制降解试验。...
本人建议波长选择主峰的波峰或者波谷,因为有关物质大部分结构与主成份类似,光谱行为接近,如有结构与主成份相差较大,响应也相差很大,可以单独制定控制方法(如外标法)。2色谱柱应根据进样量、样品性质、仪器状态、其他组分和流动相等情况选择相应的色谱柱。2.1进样量如有关物质方法,各组分响应较弱,为满足灵敏度的要求,进样量较大,则需考虑色谱柱应满足荷载的要求,避免进样量大导致的柱过载使主峰展宽变形。...
应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。电子探针定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。...
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