总固体的测定方法是测定废水经过103oC~105oC蒸发后残留下来的固体物质的质量,其干燥时间、固体颗粒的大小与所用的干燥器有关,但在任何情况下,干燥时间的长短都必须以水样中的水分完全蒸干为基础,并以干燥后质量恒定为止。挥发性总固体表示总固体在600oC高温下灼烧后所减轻的固体质量,因此也叫做灼烧减重,可以粗略代表水中有机物的含量。...
3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。4、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。...
如果试样灰化不彻底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。(4)马弗炉炉膛内各处温度不均衡,灼烧过程中要调换位置1~2次。(5)汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用灰化法。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。...
湿法酸分解测定地质样品,常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶,用该法分解样品时,若加热强度稍大,蒸发过干,则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2,这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍,当处理样品时,蒸发至干,样品中Se可损失40%左右。...
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