,残留物用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC分析;注:整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱,不需要加压也不需要抽真空。...
二、蒸馏法定义:利用液体混合物中各组分挥发性的不同,分离出纯组分的方法。用于除去干扰组分,也可用于蒸馏分离出被测组分。常用蒸馏法有:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。2.1 常压蒸馏常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。如二氧化硫。沸点不高于90℃可用水浴,如果沸点超过90℃,可改用油浴、沙浴、盐浴。蒸馏器要加石棉或棉垫保温。如被蒸馏物不易爆炸或燃烧,可用酒精灯或电炉直接加热。...
通过制备衍生物对分析物进行分离和鉴定:如:环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成特定的化合物,从而可用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行定性定量测定。化合物通过特有试剂衍生化后进行检测:化合物经特有试剂衍生后,可用选择性检测器进行分析,提高灵敏度及最低检测量。如:奶粉中的碘,在适当条件下,用丁酮衍生后,生成的碘丁酮可以用气相色谱电子捕获检测器进行测定。...
②水溶性灰分和水不溶性灰分的测定:用25ml热蒸馏水,将灰分从坩埚中洗入100ml烧杯中。加热至微沸(防溅),趁热用无灰滤纸过滤,用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物,直至滤液和洗涤液体积达150ml为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内,以525±25℃灼烧至灰中无炭粒(约1h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。...
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