(2)供试品溶液的制备:取黄芪粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4mL,加80%甲醇至100mL,摇匀)50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5mL;量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液...
若出现相同颜色的斑点,则用下列高效液相色谱法验证 (2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算,应不低于5000。 ...
1.3 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率250 W , 频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液25 mL,蒸干,残渣加水20 mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨试液50 mL...
供试品溶液:取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇 溶液(取浓氨试液4ml,力口 80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4% 浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得...
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