样品要在干燥箱中进行热处理,以在氧气的影响下破坏有机物质。质量损失(即烧失量)表示样品的有机部分,而残灰(即灼烧残渣)表示无机部分。工作流程检测时,先把坩埚放在马弗炉中高温点燃一段时间,然后将其放在干燥器中并冷却到室温。图1: 测定坩埚的皮重测量所制备坩埚的重量,即为灼烧残渣法的皮重(图1)。然后添加待分析的样品,并测定未处理样品的质量(样品初重)(图2)。...
74、碱溶法溶解试样,试样中的铁、锰等形成(金属残渣)析出铝、锌等形成(含氧酸根)进入溶液中,可以将溶液与金属残渣(过滤)分开,溶液用酸酸化,金属残渣用(硝酸)溶解后,分别进行分析。75、用于重量分析的漏斗应该是(长颈)漏斗,颈长为(15-20)cm,漏斗锥体角应为(60℃),颈的直径要小些,一般为(3-5)mm,以便在颈内容易保留水柱,出口处磨成(40℃)角。...
干法消解(灼烧法)干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。优点:①因加入试剂少,故空白值低;②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;③有机物分解彻底,操作简单。缺点:①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。...
74.碱溶法溶解试样,试样中的铁、锰等形成(金属残渣)析出铝、锌等形成(含氧酸根)进入溶液中,可以将溶液与金属残渣(过滤)分开,溶液用酸酸化,金属残渣用(硝酸)溶解后,分别进行分析。75.用于重量分析的漏斗应该是(长颈)漏斗,颈长为(15-20)cm,漏斗锥体角应为(60℃),颈的直径要小些,一般为(3-5)mm,以便在颈内容易保留水柱,出口处磨成(40℃)角。...
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