表6:仪器检出限5.4 样品及加标回收率测试结果表7:样品及加标回收率结果结论锡的信号受酸性和酸度影响比较大,消解需要严格控制酸度,确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保证和标液一致;锡化氢不稳定,容易分解,测试时要保证良好的室内环境;锡和硼氢化钠的反应相对较慢,适当延长读数时间。...
但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且,硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周,推荐现用现配最佳。硼氢化钾-氢氧化钾溶液与硼氢化钠-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。...
可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白看看就知道了 4.有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。 5. ①实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;②你的仪器可能没有调制最佳。 ...
空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白看看就知道了4.有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。...
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