经典的熔点测定方法是中国药典推荐的b型管法(也称毛细管法),该法设备简单,但待测样品的研细程度、装样高度和紧密程度,以及一些人为因素(如加热速度、视觉误差、熔点判断等)都会对实验结果的准确度和精密度造成较大影响。...
2.测试条件2.1起始温度在使用毛细管法测定物质熔点时,若起始温度设置过高,升温时热量来不及传递,会使测定的熔点值偏高;若起始温度设置过低,预热时间过长,某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象,会使得测定的熔点值偏低。由于实验中的两种标准物质性质较稳定,故只对将起始温度设置为物质熔点的标称值前1~10℃进行了测试,每个样品测试10次。...
毛细管法作为一种古老的熔点测定方法,其优缺点如下:优点:操作简便缺点:样品用量大,测定时间长,不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围,会给浴液的选择带来困难。相对应地,显微熔点测定仪法被发明出来,以克服毛细管法测定熔点的缺点。...
熔融同时分解…可适当调节参数…当透射和反射测光方式受干扰明显时,可允许目视观察熔点变化;通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估…自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。另外《9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中方法6 毛细管法 也提到可以利用供试品不同晶型物质在加热时产生的相变过程、透光率等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。...
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