ASTM D7303-06
用感应耦合等离子体原子发射分光光谱测定法测定润滑脂中金属的标准试验方法

Standard Test Method for Determination of Metals in Lubricating Greases by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

被代替

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标准号

ASTM D7303-06

发布

2006年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D7303-12

当前最新

ASTM D7303-23

 

 

适用范围

任何机械中使用的几乎所有轴承都使用润滑脂。润滑脂由~90%添加油和肥皂或其他增稠剂组成。润滑脂中存在十几种金属元素，它们要么作为添加剂混合以增强性能，要么作为增稠剂，或者作为污染物和磨损金属存在于使用过的润滑脂中。确定它们的浓度可能是润滑脂制造的一个重要方面。金属含量还可以表明润滑脂中增稠剂的含量。此外，可靠的分析技术还可以帮助现场解决新的和用过的润滑脂的问题。虽然广泛用于石油工业的其他部门进行金属分析，但基于 ICP-AES 的测试方法 D 4951 或 D 5185 不能用于分析润滑脂，因为它们不溶于这些测试方法中使用的有机溶剂。因此，在 ICP-AES 测量之前，需要通过酸分解将油脂样品引入水溶液中。测试方法 D 3340 已用于通过火焰光度法测定润滑脂的锂和钠含量。该技术已不再广泛使用。这种新的测试方法为油脂样品的多元素分析提供了一种测试方法。这是第一个可用于同时对润滑脂进行多元素分析的 DO2 标准。
1.1 该测试方法涵盖了多种金属的测定，例如铝、锑、钡、钙、铁、锂、镁、钼、磷、硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 技术测定未使用的润滑脂中的钠、硫和锌。
1.1.1 根据 2005 年进行的实验室间研究，本测试方法的适用范围是铝（10 -600)、锑(10-2300)、钡(50-800)、钙(20-50 000)、铁(10-360)、锂(300-3200)、镁(30-10 000)、钼( 50-22 000)、磷(50-2000)、硅(10-15 000)、钠(30-1500)、硫(1600-28 000)和锌(300-2200)，均以mg/kg为单位。较低含量的元素可通过使用较大的样品重量来测定，较高含量的元素可通过使用较小量的样品或通过在样品溶解后使用较大的稀释因子来测定。然而，这种情况下的测试精度尚未确定，可能与表 1.1.1.2 中给出的不同。也可以测定其他金属，如铋、硼、镉、铬、铜、铅、锰、钾、钛等通过该技术。然而，没有足够的数据来指定后面这些测定的精度。这些金属可能通过污染或作为添加元素而进入润滑脂。
1.1.3 在样品制备过程中，润滑脂样品会被各种酸混合物分解。为样品中存在的所有可能的金属组合指定适当的酸混合物超出了本测试方法的范围。但如果灰分溶解产生任何可见的不溶性物质，假设不溶性物质含有一些感兴趣的分析物，则该测试方法可能不适用于所分析的油脂类型。
1.2 浓度高于上限的元素可以通过额外适当稀释溶解的样品来确定校准曲线，并且不会降低精度。
1.3 以 SI 单位表示的值应被视为标准。括号中给出的值仅供参考。本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康实践并确定监管限制的适用性......

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