ASTM C1345-96
通过感应耦合等离子体度谱数对土壤中总的和同位素铀及总钍分析的标准试验方法

Standard Test Method for Analysis of Total and Isotopic Uranium and Total Thorium in Soils by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

被代替

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标准号

ASTM C1345-96

发布

1996年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM C1345-96(2001)

当前最新

ASTM C1345-08

 

 

适用范围

1.1 本测试方法涵盖土壤中总铀（U）和钍（Th）浓度的测量，以及测定 234U、235U、236U 和 238U 的同位素重量百分比，从而可以计算单个同位素铀活度或总铀活度。这种电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 方法旨在作为 α 光谱或热电离质谱 (TIMS) 等方法的替代分析方法。此外，虽然该测试方法仅涵盖上面列出的那些同位素，但仪器技术可以扩展到涵盖其他长寿命放射性同位素，因为制备技术包括锕系元素的预浓缩。即使此测试方法采用标准蠕动泵引入，但通过电热汽化 (ETV) 装置或其他进样装置引入 ICP-MS 时，仍可进一步减少所得样品体积。样品制备通过使用高温炉和氢氟酸消解来去除土壤中的有机物和二氧化硅。因此，该测试方法可以允许样品中有机物和二氧化硅含量的变化。 ASTM STP 1291 中也描述了该测试方法。
1.2 在初始干燥和研磨样品制备过程后进行分析，结果以干重为基础报告。所使用的样品制备技术将土壤中存在的任何岩石和有机物质纳入样品中。所采用的样品制备方法不同于其他技术，例如实践 C999 中的技术，其中涉及简单的翻滚和筛分样品；然而，用户可以选择最适合其需求的技术。
1.3 对浓度范围为 5 至 5000 181g/L 的总铀和钍进行线性校准，使用大约 6 个点。与所提供的数据一样，建议点之间的增量小于或等于十倍。制备过程中样品稀释倍数为 200，这相当于样品中的浓度范围为 1 至 1000 181g/g。对于那些通过初始活性筛选估计高于该范围的样品，取较小的等分试样稀释至 1000，从而将范围扩大到 5000×181g/g。值得注意的是，通过该校准直接测量的浓度是 238U 的浓度。根据丰度调整标准值，并修改仪器数据库中的丰度以消除任何自动校正，如相应部分中进一步讨论的。校准范围可以根据用户的需求和样品之间的预期变化而改变。
1.4 通过确定和应用质量偏差因子（见 13.3.1）对测量的同位素比的质量偏差效应进行修正。可以对分析的每个批次执行此操作。请参阅附录 X1 了解可选的校正方法，其中该因素的确定和应用频率较低，并且测量与认证比率的校准校正是在分析样品范围内按批次确定的。
1.5 181g/g、181g/L 或 ng/g 浓度和贝克勒尔每克 (Bq/g) 活性中规定的值是可接受的 SI 单位。然而，皮居里每克 (pCi/g) 经常用于放射化学和已制定的监管指南，因此也将被视为该测试方法中的标准。
1.6 本测试方法中的许多质量控制 (QC) 实践或检查（例如使用的 QC 标准、频率和一般顺序）反映了 SW-846 中 EPA 方法 6020 中规定的指南。然而，EPA 方法 6020 并未得到严格遵循，因为它不涵盖铀和钍的分析......

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