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待分层后,取上层正己烷层进行检测。按照标准给定的操作进行配制、衍生化和萃取,取正己烷层进样分析,用于气相色谱仪定性定量分析。...
固相萃取条件的选择 1.固相萃取小柱的选择及活化条件 试验考察了C18固相萃取柱对样品萃取效果的影响,结果表明:SupelcleanTMENVITM-18固相萃取小柱(500mg/6mL)的净化效果和回收率可以满足方法要求。试验中SupelcleanTMENVITM-18固相萃取小柱首先依次用乙酸乙酯和正己烷各5mL除去吸附剂中的干扰物,再用洗脱溶剂进行洗涤,以免对样品造成污染。...
1.3土壤样品处理及加标称取取研细过筛后的空白土样10.0g于萃取罐中,加入1.00mL的1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。1.4微波萃取向1.3方法称量及加标后的萃取罐中,加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂(1:1,体积比)。萃取温度110℃,微波萃取时间10min。试验完成后,过滤并收集提取液。1.5浓缩采用氮吹浓缩法,氮吹浓缩仪设置温度30℃,小流量氮气将提取液浓缩至1.5~2.0mL。...
1.3土壤样品处理及加标称取取研细过筛后的空白土样10.0g于预加了搅拌子的SK-15的萃取罐中(除主控罐外,每次最多可以做14个样品)。加入1.00mL的1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。同样方法称量样品及加标至8个萃取罐。1.4微波萃取向1.3方法称量及加标后的萃取罐中,加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂(1:1,体积比)。萃取温度110℃,微波萃取时间10min。试验完成后,过滤并收集提取液。...
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