(2)重氮甲烷法 重氮甲烷可与有机酸反应,生成有机酸的甲酯,放出氮气 此方法简便有效,反应速度快,转化率高,很少有副反应,不引入杂质,但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和,但重氮甲烷不稳定,有爆炸性,有毒(致癌),制备和使用时要特别小心。常温下酚羟基可与重氮甲烷缓慢反应,但在0℃以下时可避免酚羟基反应。 ...
(3)回流提取法回流提取法是将样品粉末置于烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,水浴加热使其微沸,进行回流提取。该法适用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉,以利于组分的提取。在进行定量分析时,可多次更换溶剂提取,至组分提取完全,合并提取液供分析用。对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。例如,《中国药典》一部收载的品种华佗再造丸,其中用于冰片薄层鉴别的供试品溶液的制备采用了该方法。...
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