五、气相色谱化学衍生化利用化学反应使样品中目标分析物与衍生化试剂作用生成衍生物(改变样品化学性质),使其适合于特定的分析方法。在气相色谱分析中,制备衍生物的目的是:解决原化合物不能直接进样分析的问题:某些物质挥发性过高或过低,难以汽化,或者极性太强或稳定性差,不能直接进样分析。如:脂肪酸沸点高,难汽化,经甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物,易于气相色谱分析。...
样品放入坩埚,小心炭化,500~600℃灼烧灰化后,水分及挥发物质以气态逸出,样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失,最后留下无机物(无机灰分)。优点是有机物被破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于大批量样品的分析测定。缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。对于难以灰化的样品,为了缩短灰化时间,促进灰化完全,可用灰化助剂。...
避免和破坏乳化的方法有:a.混合震摇时,轻缓的固定一个方向震摇;b.采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤;c.加盐到水相,通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。加入少量另一种有机溶剂,如无水乙醇。四样品的浓缩 从样品中萃取的分析物浓度如果在定量限之上,那么在色谱分析时将没有干扰,可直接进行测定。但当被测化合物的浓度较低时,需要在净化和测定前将萃取液浓缩。...
试验制剂与参比制剂相比,Cmax、AUC0-t、AUC0-∞的90%CI均落在等效范围(80%~125%)内,故认为二者生物等效。DMAE又名N,N-二甲基乙醇胺,分子式C4H11NO,相对分子质量89.14,是无共轭结构的小分子量化合物,且在血浆中含量较低,故无法用HPLC-UV检测。采用LC-MS/MS技术,在检测灵敏度上能够满足要求。...
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