ASTM D5292-99(2004)e1
使用高分辨核磁共振光谱法测定烃类油品中芳碳含量的标准试验方法

Standard Test Method for Aromatic Carbon Contents of Hydrocarbon Oils by High Resolution Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy


 

 

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标准号
ASTM D5292-99(2004)e1
发布
1999年
发布单位
美国材料与试验协会
替代标准
ASTM D5292-99(2009)
当前最新
ASTM D5292-99(2014)
 
 
适用范围
芳烃含量是烃油的一个关键特性,可以影响油的多种性能,包括沸程、粘度、稳定性以及油与聚合物的相容性。估计芳香族含量的现有方法使用物理测量,例如折射率、密度和数均分子量(参见测试方法 D 3238)或红外吸光度,并且通常取决于合适标准的可用性。这些 NMR 程序不需要已知芳香氢或芳香碳含量的标准,并且适用于在环境温度下完全溶于氯仿的各种烃油。通过该测试方法测定的芳香氢和芳香碳含量可用于评价因加工条件变化而引起的烃油芳香含量的变化,并可开发以烃油芳香含量为关键加工指标的加工模型。表 1 1 H NMR 光谱溶剂氯仿-d 连续波 (CW) 测量的样品和仪器条件 样品浓度 对于可蒸馏油高达 50 % v/v 样品温度 仪器环境 内部锁定 无 样品旋转速率 按照制造商的建议,通常为 20 Hz 射频功率水平 按照仪器制造商的建议 信噪比 对于较小积分吸收带的最大高度,最小为 5:1 化学位移参考 最好是浓度不超过 1 vol% 的四甲基硅烷 (0.0 ppm) 积分 在范围内积分脂肪族带为 0.5 至 5.0 ppm,芳香族带为 5.0 至 10.0 ppm1.1 本测试方法涵盖使用高温测定烃油的芳香氢含量(程序 A 和 B)和芳香碳含量(程序 C)。分辨率核磁共振(NMR)波谱仪。适用样品包括煤油、瓦斯油、矿物油、润滑油、煤液以及其他在环境温度下完全溶于氯仿的馏分油。对于脉冲傅里叶变换 (FT) 光谱仪,检测限通常为 0.1 mol% 芳香族氢原子和 0.5 mol% 芳香族碳原子。对于仅适合测量芳香族氢含量的连续波 (CW) 光谱仪,其检测限相当高,通常为 0.5 mol% 芳香族氢原子。
1.2 报告的单位是芳香族氢原子摩尔百分比和芳香族碳原子摩尔百分比。
1.3 本试验方法不适用于烯烃或酚类化合物含量超过1质量%的样品。
1.4 本测试方法不包括测定油中芳香族化合物的质量百分比,因为来自饱和烃和芳香环化合物上的脂肪族取代基的NMR信号出现在相同的化学位移区域。用于测定氢中芳烃的质量或体积百分比......

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