ASTM D5197-09由美国材料与试验协会 US-ASTM 发布于 2009。
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本测试方法提供了测量室内或室外空气中甲醛和其他羰基化合物的分析程序。
1.1 本测试方法涵盖了空气中甲醛(HCHO)和其他羰基化合物(醛和酮)的测定程序。已验证可通过该方法测定的其他羰基化合物包括乙醛、丙酮、丙醛(丙醛)、异丁烯醛、2-丁酮(甲基乙基酮)、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、 -甲苯醛、己醛和2,5-二甲基苯甲醛。由于多个导数峰的形成以及峰比的不稳定,不能使用10.2中描述的分析程序定量测定丙烯醛和巴豆醛。然而,美国环境保护署已使用附录 A 中描述的程序来估算标准大气中丙烯醛和巴豆醛的浓度,并采取特殊的预防措施。
1.2 本测试方法涉及通过装有涂有 2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 试剂的硅胶的滤筒吸入空气。羰基化合物很容易与 DNPH 试剂形成稳定的衍生物。利用高效液相色谱 (HPLC) 分析 DNPH 衍生物的母体醛和酮。采样程序是美国 EPA 方法 TO-11A 的修改(参见 2.2)。
1.3 本测试方法是基于羰基化合物与DNPH在酸存在下发生特定反应,生成稳定的衍生物,反应如图1所示,(其中:R和R1均为烷基或芳香基团(酮) ,或两者,或者R或R1是氢原子(醛))。甲醛和其他羰基化合物(如 DNPH 衍生物)的测定与 US EPA 方法 TO-11A 类似,采用 HPLC 和 UV 检测作为分析完成。检测限已扩展到可按照第 10.2.4 节概述确定的其他羰基化合物。该测试方法适用于测定浓度范围约为 10 ppb 至 1 ppm (v/v) 的甲醛和其他羰基化合物。
1.4 抽样方法给出时间加权平均(TWA)样本。它可用于长期(1至24小时)或短期(5至60分钟)空气中甲醛的采样。
1.5 本测试方法指导用户如何通过将酸化的 DNPH 应用到每个柱上,从市售色谱级硅胶柱中制备采样柱。
1.6 本测试方法中描述的采样流量已针对高达 1.5 L/min 的采样速率进行了验证。这种流速限制主要是由于用户准备的粒径为 55 至 105 µm 的硅胶柱上的高压降(1.0 L/min 时>8 kPa)。这些墨盒通常与个人采样设备(例如工业卫生员使用的那些)中使用的电池供电泵不兼容。
1.7 或者,预涂 DNPH 硅胶柱也可在市场上购买,只要能证明其性能相同,即可替代。其中一些使用较大粒径的硅胶,从而导致滤芯上的压降较低。这些低压降滤筒可能更适合使用电池供电的个人采样泵对空气进行采样。
1.8 以 SI 单位表示的数值应被视为标准。
1.9 本标准无意......
Environment Protection Agency USEPA)协同加利福尼亚空气资源委员会(California Air Resource Board CAPR)颁布了监控空气中醛和酮的取样和分析方法。EPA的TO-11方法纲要可监控大气中15种醛和酮。其他的EPA方法,IP-6A,IP-6B,IP-6C可检测同样的15种醛和酮。...
使用Raptor LC柱和Restek的空气中醛酮标准物质,相比传统的色谱柱和方法,实现空气中醛酮的快速、精确分析,提高了样品通量。...
但这些方法在实际应用中仍存在实施性差、分析体系缺乏等不完善之处。1、离线分析虽操作安全,但取样过程很关键,样品容易在取样过程中造成空气污染或迁移损失,尤其是对于吸附性强的痕量级硫化物、甲醛、氨等杂质,使得准确定量困难,测定不准确度增加,且从采样、预处理到结果分析耗时较长。...
此外,特定的羰基化合物—甲醛和乙醛—已被确定为已知或可疑致癌物。在分析前,由填充有涂覆2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶的采样管采集的醛和酮转化为腙衍生物。然后,醛/酮的DNPH衍生物用溶剂从取样管洗脱,进行HPLC-UV分析测定。通常情况下,羰基的LC方法需要分析时间长(通常超过一个小时),且经常对某些醛/酮的DNPH衍生物没有足够的分辨率。...
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