ASTM D5974-00(2010)
用毛细管气相色谱法对妥尔油分级分离产品的脂肪和树脂酸的标准试验方法

Standard Test Methods for Fatty and Rosin Acids in Tall Oil Fractionation Products by Capillary Gas Chromatography

被代替

标准号

ASTM D5974-00(2010)

发布

2000年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D5974-15

当前最新

ASTM D5974-20

 

 

适用范围

源自妥尔油的妥尔油分馏产品是重要的商业材料，主要由脂肪酸和松香酸组成，但也含有一些中性物质（参见术语D804）。对于许多应用，有必要了解这些产品中存在的单个脂肪酸和松香酸的含量。气相色谱法已被证明是此类测定的有用工具（参见测试方法 D509），并且这些测试方法中描述的毛细管色谱法被认为是目前可用的最有效的气相色谱技术。在特定情况下，其他技术可能比气相色谱法更合适。例如，样品中存在脂肪酸酯会导致衍生化步骤中发生酯交换反应，从而影响结果。由于氢键作用，未改性的妥尔油脂肪酸和松香酸在大气压下不能挥发而不分解。因此，在色谱分离之前，有必要将游离酸转化为更挥发性和更稳定的甲酯。这些测试方法描述了四种制备甲酯的方法。经典的方法是使用重氮甲烷，但重氮甲烷是一种危险且有毒的物质，因此不再是首选试剂。重氮甲烷的使用详述于附录中。即使稍微过量使用，TMAH 也会导致样品的二不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸异构化。这会导致单个脂肪酸成分的结果不准确。 TMAH 应用于仅含有松香酸的材料，或者当单个脂肪酸组分的鉴定或定量不重要时。当需要鉴定或定量单个二不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸时，推荐使用 TMPAH 甲基化剂。 TMPAH 产生的结果与重氮甲烷非常相似，但没有与重氮甲烷相关的危害。相当过量的 TMPAH 可能会导致共轭化合物的异构化，类似于 TMAH 所遇到的情况。 DMF-DMA 的结果与 TMPAH 相当，并且使用简单且安全。然而，该试剂对水分敏感，要求样品中不含任何大量的水。这些测试方法中包括两种用于计算各个脂肪酸和松香酸甲酯的量的测试方法。当需要给定化合物的实际重量百分比时，可以使用“内标”。必须使用方法。该方法包括将已知量的内标添加到已知量的测试材料中，并将与内标相关的峰面积与单个脂肪酸或松香酸甲酯的峰面积进行比较。 “面积百分比”是指该方法通过将相应峰的面积与所有峰的总面积进行比较，给出每种组分的相对量。使用此方法，非洗脱化合物将导致错误（绝对）结果。甲酯的制备 顶注 18212；可以使用这三种方法中的任何一种，选择取决于 3.3 中提到的因素。
1.1 这些测试方法涵盖使用毛细管气相色谱法分离分馏妥尔油产品中各个脂肪酸和松香酸的含量。

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