氨的标准分析方法有分光光度法、离子选择电极法和离子色谱法。离子选择电极法和分光光度法灵敏度不高,且无法实现氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的同时测定。国内现行的检测环境空气中的三甲胺的标准方法只有气相色谱法,GB/T 14676— 93 采用经过草酸处理的玻璃微球吸附,通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氨气,使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的解吸瓶后进行气相色谱分析。...
(3)杂质与一定的试剂反应产生沉淀:如生物碱中其他生物碱的检查,多采用此法。(4)杂质与一定的试剂反应产生颜色:利用药物中的杂质与某些试剂发生氧化、络合、偶合等显色反应,进行药物中杂质的鉴别。(5)杂质与一定的试剂反应产生气体:利用此法可检查药物中的砷、硫、碳酸盐、氨盐、氰化物等。例如氰化物的检查中国药典采用:①改进普鲁士蓝法;②气体扩散-三硝基苯酚锂法。...
Richter等曾试验以DDT和艾氏剂为例研究了加速溶剂萃取过程中对易降解组分的降解程度。DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE。艾氏剂裂解为endrin aldehyde和endrin ketone。实验结果表明,在150℃下,对加入萃取池内的DDT和艾氏剂标准进行萃取(这些组分的正常萃取温度为100℃)。萃取物用气相色谱分析,DDT的三次平均回收为103%,相对标准偏差为3.9%。...
分析时采用恒温操作,定量进样,采用标准气体通过对照法进行定性,用外标法定量分析结果。检测器为热导检测器(TCD)。 1.3 分析流程 打开气源,开启气相色谱仪及色谱工作站并设定参数,待各参数达到设定值后,采用定量管进样,进行分析。分析完成后对色谱柱进行老化,将色谱柱内的杂质排出,避免杂质累积堵塞色谱柱而影响下次的检测结果。...
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