ASTM D5810-96(2011)
向水样品中添加同位素指示剂的标准指南

Standard Guide for Spiking into Aqueous Samples

被代替

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标准号

ASTM D5810-96(2011)

发布

1996年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D5810-96(2015)

当前最新

ASTM D5810-96(2021)

 

 

适用范围

基质加标通常用于确定特定分析条件下的偏差，或通过确定在这些条件下从样品基质中回收加标分析物或组分的程度来确定测试方法在该情况下对特定样品基质的适用性。分析物或感兴趣的组分与样品基质的反应或相互作用可能会对回收率产生显着的正面或负面影响，并且可能导致所选的分析或监测过程对该样品基质无效。作为常规质量保证计划的一部分，矩阵加标还可用于监测实验室、单个仪器或分析人员的性能。相同或相似基质的加标回收率或回收限随时间的变化可能表明分析结果质量的变化。加标可用于比较试剂水样和天然基质样品（在有加标和无加标的情况下测量）中类似加标的回收率，以区分 (1) 异常干扰和 (2) 固有方法回收率和不稳定性影响。本指南并不试图处理不同基质中加标回收率差异的统计显着性。当非实验室人员在现场进行加标时，应遵守特殊预防措施。建议所有加标准备工作均由经验丰富的分析人员在实验室中进行，以便现场操作仅包括将准备好的加标溶液添加到样品基质中。必须对现场人员进行培训并验证其加标技术，以确保准确且可重复地添加加标。重复的场尖峰可用于记录该技术的再现性。当使用对环境不稳定的化合物作为加标物时，应通过适当的方法（例如冷却、避免阳光和氧气或化学保存）对加标溶液进行保护直至使用。注18212；任何现场加标样品，如果实验室已知，应在最终结果报告中标记为现场加标。此外，只要有可能，应避免现场添加挥发性化合物。通常默认假设从样品中回收分析物成分的程度与从加标样品中回收相同分析物的加标程度大致相同。该假设可能不正确的一个原因是，尖峰可能不会以与天然存在的分析物在样品中结合的方式相同的方式结合在样品中（例如，与悬浮物）。因此，可以以不同于分析物背景水平的方式从样品中回收尖峰。由于这个原因，以及偏差校正会增加变异性这一事实，使用加标回收率来校正分析数据并不是一个好的做法。然而，加标回收率信息应与相关样品分析结果一起报告。本指南还适用于通过标准添加方法使用加标进行定量以及添加替代物和内标。
1.1 本指南涵盖了“加标”的一般技术；将多种材料转化为水性介质。本指南将为分析人员准备用于质量控制目的的加标样品提供帮助。还提供指导来帮助分析人员计算回收率和解释结果。分析师有责任确定此处描述的程序和材料是否适合手头的任务。
1.2 本指南中的程序重点关注“矩阵尖峰”； ……

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