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卡尔·费歇尔滴定法是1935年由卡尔·费歇尔(KarlFischer)提出的。此后许多人对该方法进行了较为全面的研究,在反应化学计量的基础上,对试剂的稳定性、滴定方法、终点的判定以及各种类型样品的应用和仪器自动化等方面做了不断的改进,使这一技术日趋成熟。卡尔·费歇尔水分测定仪测定水分具有较高的准确性,已被许多国家定为标准分析方法,用来校正其它分析方法和分析仪器。...
最近看了2014年药品质量安全年会的论文,专门阐述了卡尔费休水分测定法影响水分测定能力的因素。颇有感触,再加上个人的一些经验,写出来和大家分享。1:卡氏液标定:中国药典是选用纯化水进行卡氏液的标定。要标定三次以上,且三次连续标定的结果的相对标准偏差应小于1%。其标定的F值放能作为水分测定的F值使用。中国药典要求水的加入量应为10-25mg。但是作为实际使用考虑。...
卡尔费休水分测定仪维护注意事项(1) 仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管。如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管路清洗干净,风干保存。 (2) 在使用一段时间后,某些卡尔费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。...
二、水分测定仪使用注意事项: (1)由于滴定试剂很轻易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好 (2)试剂滴定度的大小,应根据试液含水量的多少来决定 (3)滴定时,搅拌要充分,均匀 (4)进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操纵者的呼气和擦注射器头时的污染等 (7)卡尔·费歇尔法在测定水的反应中会天生硫酸,当其浓度高于0.05%时,可能发生逆反应,...
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