原子吸收实验技术及应用

一. 分析条件的选择

1. 吸收线的选择：常用分析线 是 共振线，但当有其它组分干扰或测定高含量组分时可选用非共振线。

2. 狭缝宽度：选择吸收值不减小的最大狭缝宽度;

3. 灯电流：在保证稳定、合适光强度前提下，尽量选用低工作电流(最大工作电流

的 ½ 或 ⅓ );

4. 原子化条件：火焰类型及火焰位置石墨炉升温程序及各段的温度及时间

——提高原子化效率!

二. 灵敏度和检出限

1. 灵敏度(S)：包括相对灵敏度和绝对灵敏度

原子吸收分光光度法中的相对灵敏度以能产生 1% 净吸收即吸光度值 A 为 0.004 34(99% T)所需被测元素的浓度来表示：

(16)

在火焰原子吸收法中，用相对灵敏度比较方便;

在石墨炉原子吸收法中，灵敏度决定于石墨炉原子化器中试样的加入量，常用绝对灵敏度来表示。绝对灵敏度指产生 1% 吸收时所需元素的量：

(17)

“灵敏度” 并不能指出可测定元素的最低浓度 或 最小量(未考虑仪器的噪声)，它可用 “检出限” 表示。

2. 检出限：它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示：

式中：c—试液浓度(mg/ml);

— 吸光度平均值;

s—空白溶液吸光度的标准偏差，对空白溶液，至少连续测定10次，从所得吸光度值来求标准偏差。

“灵敏度” 和 “检测限” 是衡量分析方法和仪器性能的重要指标，“检测限” 考虑了噪声的影响，其意义比灵敏度更明确。同一元素在不同仪器上有时 “灵敏度” 相同，但由于两台仪器的噪声水平不同，检测限可相差一个数量级以上。因此，降低噪声，如将仪器预热及选择合适的空心阴极灯的工作电流、光电倍增管的工作电压等等，有利于改进 “检测限”。

三. 应用与示例

原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作方便等特点。因此，它应用广泛，可测定 70 多种元素。

(一)各族元素

1. 碱金属(K、Na、Li、Rb、Cs)

测定碱金属灵敏度和精密度都很高，且干扰效应较小，尤其是 K、Na、Li 三种元素。

2. 碱土金属(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)

测定这类元素的最大优点是——专属性好(干扰很少)， 这些元素的混合物能容易地用原子吸收法测定。(富然焰)

( Mg 的分析灵敏度特别高，是本法测定最灵敏的元素之一)

3. 有色金属(Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等 ) Bi、Ti 吸收专属性很高，完全没有元素之间的相互干扰，共振线都在紫外区。

4. 黑金属(Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr)

共同特点：光谱复杂(有很多谱线，尤其是 Fe、Co、Ni )

因此，应使用高强度空心阴极灯和窄的光谱通带。

5. 贵金属(Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir)

灵敏度高(贫然焰)

(二)生物样品

人体中含有三十几种金属元素，如：K、Na、Mg、Ca、Cr、Mo、Fe、Pb、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Mn、Se等，其中大部分为痕量，可用原子吸收分光光度法测定。

如：发锌的火焰原子化测定

取枕部距发根1cm的发样约200mg → 洗涤剂水液浸约0.5h → 自来水水冲洗 → 去离子水冲洗 → 烘干 → 准确称量20mg → 石英消化管中 → HClO4:HNO3=1:5 1ml → 消化后用 0.5% HNO3 定容 → 测定 A

(三)环境样品

空气、水、土壤等样品中各种有害微量元素的检测如：水中的 Pb、Zn、Cd 等测定。