紫外分光光度法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

[摘要] 目的：研究胃康宁片中盐酸小檗碱的含量的测定方法。方法：用紫外分光光度法测定含量，以375nm为测定波长，0.05mol/L硫酸作对照液。结果：盐酸小檗碱在4～28mg/L之间呈良好线性关系。相关系数r=0.9999，平均回收率为99.55%(n=5)，RSD为0.36%。结论：本方法简便，准确，回收率和重现性均较好，适用于生产过程中的快速分析。

Determination of the content of berberine hydrochloride of weikangning tablets by UV spectrophotometry

ABSTRACT：0BJECTIVE T0 develop fin assay method for the determination of berberine hydrochlonide in weikangning tablets.METHOD UV spectrophotometry was selected to determine the content and the 0.05 mol/L sulfuric acid was used as the reference solution.The absorbance was measured at 375 nm.RESULTS The calibration curve for berberiny hydrochloride was linear within the range of 4～28 mg/L (r=0.9999)，The average recovery was 99.55%(n=5)，and the RSD was 0.36%.CONCLUSIONS The method was proved to be simple，precise and reproducible.It is especial1y practicable for the-process analysis.

胃康宁片主要用于治疗消化性溃疡，疗效肯定。盐酸小檗碱为该制剂的主要成分，其原料与片剂的含量测定方法在中国药典2000年版二部有收载，为氧化还原法，操作较为繁琐。国内有文献报道用紫外分光光度法测定其含量。本文采用紫外分光光度法，建立了该制剂中的主要成分盐酸小檗碱的含量测定方法，操作简便，为质量控制提供了切实可行的方法，并对其测定条件进行探讨。

1 仪器与试剂

UV-2401 PC紫外分光光度计(日本岛津);AE240-电子天平(上海梅特勒公司);硫酸(上第试剂二厂);无水乙醇(上海试剂二厂);盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所);胃康宁片(每片含盐酸小檗碱0.15 g、硫糖铝0.05 g，江苏黄河药业股份有限公司，批号010422，010619，010712，010724，011024)。

2 方法与结果

2.1 测定波长的选择 精密称取盐酸小檗碱对照品25mg，加适量无水乙醇，在60℃水浴上加热溶解。将溶解液过滤至100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。根据处方比例称取硫糖铝组分适量照上述作相同处理，分别用0.05mol/L硫酸溶液作参比液，在200～450nm的波长范围之间扫描，记录吸收光谱。光谱图表明：盐酸小檗碱在375nm处有最大吸收。而硫糖铝组份在200～450nm范围内吸收度不变，两者的吸收光谱在375nm处有相关性。故选定375nm波长作为盐酸小檗碱的测定波长。

2.2 标准曲线绘制 精密称取60℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加适量的无水乙醇在60℃水浴上加热溶解，并稀释成100mg/L的溶液。精密量取上述溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mL分别置25 mL容量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。以0.05mol/L硫酸溶液作参比液在375nm波长处测定吸收度。将测得数据进行直线回归，得回归方程：C=0.0139A+0.0071，r=0.9999，结果表明溶液浓度在4～28mg/L范围内，吸收度，与浓度呈良好的线性关系。

2.3 稳定性将0.05mol/L硫酸对照液于室温密塞保存2，4，6个月，吸收度无变化。供试品溶液配制后立即测定吸收度，与放置24h后测得的吸收度比较几乎无变化。

2.4 回收率试验精密称取，60℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品约0.05g，再加入与处方量对应的硫糖铝适量，放置100mL容量瓶中，用无水乙醇在60℃水浴中加热约10min，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL置100 mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。用0.05mol/L硫酸溶液作为参比溶液，在375nm波长处测得吸收度，按回归方程计算，测得平均回收率为99.55%，RSD为0.36%(n=5)。

2.5 赋形剂对含量测定的影响

将胃康宁片中的赋形剂淀粉、羟甲基淀粉按工艺要求的比例配制后，称取相当于2片的胃康宁片的赋形剂放于250 mL容量瓶中，加无水乙醇适量，在60℃水浴中加热约10min溶解，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL于100mL容量瓶中加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀。在260～450nm范围内测定吸收度，结果无吸收，不干扰测定。

2.6 样品含量的测定5批样品，每批取20片胃康宁片，研细，混合均匀。精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱0.15 g)，用无水乙醇适量在60℃水浴上加热溶解。将溶液放至100mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取1mL置100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。以0.05mol/L硫酸溶液为参比溶液，在375nm处测得吸收度，按回归方程计算浓度。

3 讨论

盐酸小檗碱干燥温度不宜过高，在60℃～65℃干燥2～3h即可恒重。本文采用紫外分光光度法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量，无其它成分干扰，操作简便，结果准确，回收率和重现性均较好。

参考文献：

[1] 中国药典.二部[s].2000.549.

[2] 洪美华.紫外分光光度法测定盐酸小檗碱中的含量[J].实用医学杂志。1998，14(1O)：778.

[3] 候建敏，刘群，冯爱平.重铬酸钾比色法测定盐酸小檗碱片的含量[J].中国药学杂志，2001，36(4)：274