整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐

《分析化学》2008年06期   
  整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐
  于泓;李睿姝
  　　研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析高氯酸盐的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)+邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、色谱柱温度和流速对ClO4-保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:0.25mmol/L氢氧化四丁铵+0.18mmol/L邻苯二甲酸+7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,柱温30℃,流速6.0mL/min。在此条件下,ClO4-的保留时间在1min之内。其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干扰测定。方法的检出限为1.56mg/L;工作曲线的线性范围是2.4~100mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%。将本方法应用于测定加标果汁和加标地下水中的ClO4-,加标回收率分别为98.2%和97.6%。
【作者单位】：哈尔滨师范大学化学系 哈尔滨150080
【关键词】：整体柱;离子对色谱;高氯酸盐;离子对试剂
【基金】：黑龙江省高校骨干教师创新能力资助计划项目(No.1054G022)
【分类号】：O657.75
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-034
【正文快照】：
　　1引言高氯酸盐(ClO4-)是一种持久性污染物[1]。ClO4-的分析方法多为离子色谱法[2,3],此外还有荧光法[4]、分光光度法[5]等。离子色谱法比其它方法简单快速、准确可靠,适合批量水样快速测定,可以为环境监测工作提供有力的保证。近年来离子色谱-质谱(IC-MS)联用技术的发展,降低了