1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

《色谱》2008年02期    
 
  1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用
  孙志伟;刘凌君;户宝军;盛筱;王小艳;索有瑞;尤进茂
  　　以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。
【作者单位】：曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室;曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室;曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室;曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室;中国科学院西北高原生物研究所;中国科学院西北高原生物研究所;曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室 山东曲阜273165;山东曲阜273165;山东曲阜273165;山东曲阜273165;青海西宁810001;青海西宁810001;山东曲阜273165中国科学院西北高原生物研究所;青海西宁810001
【关键词】：高效液相色谱-质谱;柱前衍生;1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮;单糖
【基金】：国家自然科学基金资助项目(No.20075016)
【分类号】：O657.63
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-02-018
【正文快照】：
　　糖是细胞组成中的重要物质,但人们对糖类化合物在生物体内功能作用的研究却远远滞后,这主要是因为糖的种类多、结构复杂且多为异构体,存在微观不均一性。通常,单糖、寡糖仅在基团-CHOH构型排列上有所不同,采用常规方法对其分离鉴定较为困难。糖在紫外区无吸收,采用示差折光检测