测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量 气相色谱法

　　摘要：目的：建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为 20℃。结果：此方法线性关系良好(r=0.9995)，平均回收率为97.8% ，相对标准偏差RSD为1.1%(n=5)。结论：本法可控制药材的质量。

　　关键词：气相色谱;山柰;对甲氧基桂皮酸乙酯

　　山柰为姜科植物Kaempferia galanga L.的干燥根茎，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中 ，具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4.5%(ml/g)，其中对甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P- methoxy-cinnamate)为主要成分。本文采用气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法简便，可作为山柰的质量评价指标。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器： 普瑞GC7800气相色谱仪，超声波清洗器。

　　1.2 试药： 对甲氧基桂皮酸乙酯(ethyl-P-methoxycinnamate)对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0835.9601，并以重结晶方法精制，经GC检验，纯度在98%以上。其它试剂均为分析纯。

　　1.3 试验样品药材均为市售，经本室鉴定为山柰(Kaempferia gal~ga L.)的根茎，取药材粉碎，过40目筛备用。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件色谱柱：玻璃柱，2.1米长，直径0.3厘米。固定相为SE-30，涂布浓度10%。柱温：200℃，进样口温度与检测器温度为250℃，载气流速为80Kpa，氢气流速为100Kpa，空气流速为50Kpa，灵敏度为10-1。。

　　2.2 样品提取条件的选择： 分别以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶剂，超声提取30min，结果甲醇提取含量最高;并对提取时间进行了考察，结果30min即可提取完全。

　　2.3 线性关系考察：取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成浓度分别为0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/mL的溶液，分别精密吸取上述各对照品溶液2 ，注入气相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=316412.8X- 43265.8，r=0.9995，结果表明，在1～20μg呈现良好线性。

　　2.4 精密度和稳定性试验： 对同一浓度的样品连续进样5次，以峰面积计算，RSD为0.8%。每隔一定时间进样，样品在24h内稳定，RSD为1.0%。

　　2.5 重复性试验： 取同一样品，称取5份，按2.7“样品测定”项下试验，测得含量为39.3，39.6，40.9，40.2，40.3mg/g，平均值为40.1mg/g，RSD=1.6%。

　　2.6 加样回收试验： 精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰样品0.5g，加入一定量的对照品，按2.7“样品测定”项下试验。计算回收率为97.8%，RSD=1.1%(rt=5)。测定结果见表1。

　　2.7 样品测定：取山柰约1g，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理30min，称定重量，补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液(4.0mg/mL)和供试品溶液各2 进样测定，结果见表。

　　3 讨论

　　山柰的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优，干品中含挥发油为3%～4% ，挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯，故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量，同时为山柰质量标准的提高提供参考。