大米中多种残留农药的固相萃取2气相色谱2质谱分析

摘要:建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷2丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷2丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷2丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱2质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s ) ,以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD ) 。该方法的检出限达到μg / kg水平; 除敌敌畏、乐果、pp′2 DD T等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间, RSD 均低于1014%, r≥01992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。