固相微萃取/ 高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯

摘要: 研究了固相微萃取(SPME) / 高效液相色谱(HPLC) 联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法。比较了5 种不同类型涂层对5 种邻苯二甲酸酯的萃取效果, 采用3 因素3 水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间, 离子强度, 解吸时间等进行了优化。SPME 优化的条件为: 65μm聚二甲基硅烷/ 乙烯苯(PDMS/ DVB) 涂层,室温, 搅拌速率1 100 r/ min , 萃取时间30 min , 纯乙腈解吸, 解吸时间2 min。HPLC的条件: C18 反相色谱柱, 乙腈- 水(体积比60 ∶40) 梯度淋洗, 流速1 mL/ min , 紫外检测波长228 nm。方法的线性范围为0. 50～80. 00μg/ L ,检出限为0. 11～2. 20μg/ L , 相对标准偏差( n = 6) 为2. 5 %～9. 6 %。用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析, 回收率为82 %～128 %。