动物组织中盐酸克伦特罗的测定－气相色谱-质谱法

1)原理：
样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取，合并提取液后，利用盐酸克伦特罗易溶于
酸性溶液的特点，用稀盐酸反萃取，萃取的样液pH调至5.2后用SCX固相萃取小
柱净化，分离的药物残留经过双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用带有质
量选择检测器的气相色谱仪测定。
2)提取：
取(5±0.05)g动物肝组织——加入15ml乙酸乙酯——加入3ml 10.0%碳酸钠溶液
——均质——离心2min——取上层有机溶剂——残渣再次提取——两次合并
——加入5ml 0.10mol/L的盐酸——离心2min——重复萃取——合并下层溶液
——2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。
3)净化：
Cleanert SCX小柱(500mg/6ml, P/N: SC5006)——加5ml甲醇——加5ml水
——加5ml 30mM/L盐酸活化——萃取液上样——加5ml水——加5ml甲醇
——淋洗柱子——抽干SCX小柱——加5ml4%氨化甲醇溶液——洗脱。
4)衍生化：
50℃水浴——氮气吹干——加100ml甲苯——加100ml BSTFA——80℃衍生1小时
——冷却——加0.3ml甲苯——气相色谱-质谱分析。