ICP光谱仪的分析能特点

上一篇 / 下一篇  2014-09-30 08:37:32/ 个人分类:ICP-AES

等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中心原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。通常,它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。高频发生器的作用是产生高频震荡磁场,供给等离子体能量。等离子炬管是由一个三层同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)组成。外层管内通入冷却气Ar,以避免等离子炬烧坏石英管。中层石英管出口做成喇叭形状,通入Ar以维持等离子体。内层石英管的内径为1-2mm,由载气(一般用Ar)将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难离解的化合物,而且它本身的光谱简单。
等离子炬形成后,从内管通入载气,在等离子炬的轴向形成一通道。由于等离子体焰矩成环状结构,有利于由雾化器供给的试样气溶胶从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(<1L/min便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响,ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极玷污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。因而ICP发射光谱仪分析法具有下列优异的分析特性:
1) ICP光谱仪分析法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30--50个,甚至更多)。已有文献报导的分析元素可达78个,即除氩以外的所有元素,自然界存在的所有元素,都已有用ICP发射光谱仪法测定的报告。而在实际应用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定,仍有些元素的测定采用其他分析手段更为有效,尽管如此ICP光谱仪分析法仍是元素分析最为有效的方法。
2)线性分析范围宽。分析物在温度较低的中间通道内电离和激发,由于外围温度高,这就消除了一般发射光谱法的自吸现象。在一定高浓度(一般元素数百μg/mL溶液浓度)范围内,其工作曲线仍能保持直线;而低含量(0.0Xμg/mL以下)由于检出限低,又可使工作曲线向下延长。因此,工作曲线的直线范围可达5~6个数量级,待测元素的质量浓度在1000μg/L以下一般都能呈良好的线性关系。对于ICP直读光谱法,主量、低量和痕量元素可同时进行分析。
3)ICP光谱仪分析法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,干扰水平比较低。由于等离子体光源的异常高温,可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其他光谱分析方法相比,干扰水平比较低。等离子体焰矩的温度比一般化学火焰更高,能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。而且Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。ICP光源的自吸现象很低,校正曲线的线性范围可达5--6个数量级,在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。因此在许多情况下可用人工配制的校准溶液。在一定条件下,可以减少参比样品严格匹配的麻烦,一般亦可不用内标法。Ar-ICP光源电离干扰小,即使分析样品中存在容易电离的K或Na,参比样品也不用匹配K或Na的成分。而火焰原子吸收光谱法,在分析Na时,需要添加大量的K来抑制Na的电离干扰。低的干扰水平和高的分析准确度,是ICP光谱法最主要的优点之一。既可测低浓度成分,又可同时测高浓度成分,是充分发挥ICP光谱仪分析多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。
4)ICP光谱仪分析法可以对不同状态的样品直接进行分析。对于液体样品分析的优越性是明显的,对于固体样品的分析,所需样品前处理少,只需将样品加以溶解制成一定浓度的溶液即可。通过溶解制成溶液再行分析,不仅可以消除样品结构干扰和非均匀性,同时也有利于标准样品的制备。
5)大多数元素都有良好的检出限。ICP炬的高温和环状结构,使分析物在一个直径约1-3mm的中间通道内充分地预热去溶,挥发,原子化,电离和激发;致使元素周期表内绝大多数元素在水溶液中的检出限达0.1-00ng/ml,若用质量表示约为0.01-10μg/g,与经典光谱法相近。但对于难熔元素和非金属元素,ICP光谱仪分析法比经典光谱法具有更好的检出限。
6)可供选择的波长多。每个元素都有好几个供测定的、灵敏度不同的波长,因此ICP.AES适用于超微量成分到常量成分的测定。
7)分析精密度高。分析物由载气带入中间通道内,相当于在一个静电屏敝区中进行原子化、电离和激发,分析物组分的变化不会影响到等离子体能量的变化,保证了具有较高的分析精密度。当分析物浓度大于等于检测限的100倍时,测定的相对标准偏差(RSD)一般在1-3%的范围内。在相同情况下,一般电弧、火花光源的RSD为5~10%左右。因此ICP光谱分析方法优于经典电弧和火花光谱法,故可用于精密分析和高含量成分的分析。
8)同时或顺序多元素测定能力大。同时多元素分析能力是发射光谱法的共同特点,非ICP发射法所特有。但是由于经典光谱法因样品组成影响较严重,欲对样品中多种成分进行同时定量分析,参比样品的匹配,参比元素的选择,都会遇到困难,同时由于分馏效应和预燃效应,造成谱线强度——时间分布曲线的变化,无法进行顺序多元素分析。而ICP光谱法由于具有低干扰和时间分布的高度稳定性以及宽的线性分析范围,因而可以方便地进行同时或顺序多元素测定。进行多元素同时测定,如多道光谱仪在短短的30s内就能完成30-40种元素的分析,而只消耗0.5mL试液。
9)ICP光谱仪分析法的局限性和不足之处是,其设备费用和操作费用较高,样品一般需预先转化为溶液,有的元素(如铷)的灵敏度相当差;基体效应仍然存在,光谱干扰仍然不可避免,氩气消耗量大。ICP-AES法的应用领域已得到迅速扩大。可测定的元素之多,比任何类似的分析方法都要多,可以肯定目前还没有一种同时分析方法可以与之相匹敌。

TAG: icp-oesicp光谱仪

 

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