【转帖】离子色谱使用实例
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下一篇 2009-09-18 10:27:28/ 个人分类:离子色谱
ICS-90用户使用过程出现如下现象:仪器的SO4不出峰了,进F、Cl、NO3、SO4混合标液,本应出四个峰,结果只出了三个峰。
对比这个问题我有四个怀疑:
1、硫酸根的标液出了问题,或是配制过程没加硫酸根,肯定不会出硫酸根的峰。
2、色谱柱柱效下降,不能有效分离四种离子,使SO4与其它离子重叠。
3、淋洗液浓度高于正常使用浓度,因二价离子随淋洗液浓度增加保留时间缩短的速度快于一价离子,所以可能SO4保留时间提前与其它离子重叠。
4、淋洗液浓度低于正常使用浓度,因二价离子随淋洗液浓度减小保留时间增加的速度快于一价离子,所以可能SO4保留时间增长,应增加采样时间观察一下。
5、温度变化可导致保留时间的变化,多价离子随温度上升保留时间增加的速度快于一价离子,反之保留时间缩短的速度快于一价离子,所以可能温度增加保留时间延长,也可能是温度降低保留时间缩短与其它离子重合
于是与用户沟通,以排除以上所怀疑的问题
1、ICS90没有柱温箱,其柱温与室温一致,用户反馈此次分析与上次开机时的室温基本一致,可以排除温度影响的因素,第5条怀疑可以排除了
2、通过用户了解到,各离子分离度与以前差不多,且峰宽比以前小了一点,初步可以判断柱效没有下降,第2条怀疑可以排除了
3、
因怀疑用户的SO4标液出了问题,所以请他重新配制新的标液,然后进SO4单标,定性一下,看SO4在什么时间出峰。在配好之前,先进了一针自来水,因为
自来水中通常会含有上述四种离子,结果自来水也出了三个峰,第三个峰比较高。配好标液后,进样发现SO4的保留时间与第三个峰重合,说明SO4与NO3在
同一时间出峰。说明SO4的标液没有问题,第1种怀疑排除了。
4、现在只有第2、3条怀疑了,于是我通知用户延长分析时间一倍,结果还是没有峰出来。这样初步可以判断第3条怀疑不对了,但也有可能保留时间还会更长,不过这种可能很小
5、如果淋洗液(碳酸钠)浓度配高有两种现象
(1)肯定淋洗液的电导会比以前增高。通过了解用户,确实电导有所升高,从原来的30us升到了38us。
(2)各离子的保留时间较以前缩短。用户反馈说,F的保留时间变化不大,Cl缩短了1分钟左右,NO3缩短了3分钟左右。
综
合以上情况分析,SO4不出峰是其与NO3峰重叠造成的,而SO4不出峰是其与NO3重合,可能是因为淋洗液中的碳酸钠浓度增高引起。因此建议用户重新配
制淋洗液。用户在重新配制后电导降为正常值30us,四个离子出峰正常。说明是配错淋洗液造成了SO4的"消失",其实是SO4位移到了NO3的位置。
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