离子色谱负峰的探索
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下一篇 2009-12-31 10:35:41/ 个人分类:离子色谱
离子色谱仪经常会碰到莫名其妙在各种位置出现负峰的现象,仅借之前我遇到之后的处理方式谈一下,希望可以对版友有一些思路上的帮助。开始抛砖了。
遇到负峰我采取的方式是排除法:
1,只要不是气泡峰引起的,首先从试剂上入手,更换淋洗液,配制试剂要优级纯以上级别,最好是基准物质,使用的水一定要达标,
最好18.2的电阻率,或者使用白瓶哇哈哈纯净水一试,淋洗液最好经过砂芯过滤(0.22um孔径滤膜)。
2,使用的作为标准物质的试剂也要注意纯度和配制时间,我遇到过一个实验室使用1998年配置的标准物质进行试验的,瓶底出现很多
沉淀,虽说使用的是离子色谱,也不能太“离谱”了不是。看看你的标准物质使用了多长时间了,瓶底是不是已经生出绿色的毛茸茸的
东西来了?如果是,赶紧重新配制吧。再则,请观察使用的瓶子的材质。
3,不妨进纯水和淋洗液本身看看是什么情况?
4,一般实验室最好有一根储备的色谱柱,可以方便对比,更换色谱柱试试还会不会出现负峰。
5,检查电导检测池,此处污染或者出现些许故障也是会导致一些莫名其妙的现象的。不妨做一下清洗工作,用低浓度的硝酸等相应的
试剂去除不同性质的污染,再用纯水清洗干净试试。
6,更换信号线试试。这种情况遇到过一次,负峰是呈现连续的有规律的形式。
7,仪器周围是不是存在某种磁场干扰,有些仪器没有进行屏蔽性的设计,对干扰比较敏感。
一般进行以上操作基本上可以找到原因的,如果解决不了就按照仪器流露的顺序检查吧,其实离子色谱也就那么几件东西,按顺序分析
排除是比较有效的手段。
以上是个人的一些建议,有不妥之处请修正!欢迎大家补充进来更好的建议和不同的处理方式。
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