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水样保存和管理

上一篇 / 下一篇 2010-03-18 15:09:36

水样采集后常需送至实验室进行测定，这就涉及到样品的保存、管理和运输。对于痕量物质容易在保存过程中发生物理的、化学的和生物化学的变化，而使水质变化失去代表性，所以从采样到测定时间间隔越短越好。某些指标则必须在现场测定(如温度、pH、Eh等)或现场固定后再运输(如DO等)。

　　一般清洁水样保存时间以不超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样不超过12小时为宜。为了保持水质，最好在保存时间内给予适当的处理，常用的处理方法：冷藏(4℃)、控制pH和加化学保存剂(生物抑制剂、氧化剂或还原剂)等。

一、水样保存

　　1、保存措施

　　(1)应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存剂等。

　　(2)水样在4℃冷藏保存，贮存于暗处。

　　2、保存剂

　　(1)保存剂不能干扰待测物的测定，不能影响待测物的浓度。如果是液体，应校正体积的变化。保存剂的纯度和等级应达到分析的要求。

　　(2)保存剂可预先加人采样容器中，也可在采样后立即加人。易变质的保存剂不能预先添加。

　　3、保存条件

　　(1)水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。

　　(2)水样保存没有通用的原则。表1提供了常用的保存方法。由于水样的组分、浓度和性质不同，同样的保存条件不能保证适用于所有类型的样品，在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件来选择适宜的保存方法和保存剂。

　　注：水样采集后应尽快测定。水温、pH、游离余氯等指标应在现场测定，其余项目的测定也应在规定时间内完成。

表1 采样容器和水样的保存方法

项目	采样容器	保存方法	保存时间
浊度^a	G，P	冷藏	12h
色度^a	G，P	冷藏	12h
pH^a	G，P	冷藏	12h
电导^a	G，P		12h
碱度^b	G，P		12h
酸度^b	G，P		30d
COD	G	每升水加入0.8mL浓硫酸冷藏	24h
DO^a	溶解氧瓶	加入硫酸锰，碱性碘化钾叠氮化钠溶液，现场固定	24h
BOD₅^b	溶解氧瓶		12h
TOC	G	加硫酸，Ph≤2	7d
F ^b	P		14d
Cl ^b	G，P		28d
Br ^b	G，P		14h
I^-b	G	氢氧化钠，pH=12	14h
SO₄^{2- b}	G，P		28d
PO₄^3-	G，P	氢氧化钠，硫酸调pH=7，三氯甲烷0.5%	7d
氨氮^b	G，P	每升水样加入0.8mL浓硫酸	24h
NO₂^{- _}N ^b	G，P	冷藏	尽快测定
NO₃^{- _}N ^b	G，P	每升水样加入0.8mL浓硫酸	24h
硫化物	G	每100mL水样加入4滴乙酸锌溶液（220g/L）和1mL氢氧化钠溶液（40g/L），暗处放置	7d
氰化物，挥发酚类^b	G	氢氧化钠，pH≥12，如有游离余氯，加亚砷酸钠除去	24h
B	P		14d
一般金属	P	硝酸，pH≤2	14d
Cr⁶⁺	G，P（内壁无磨损）	氢氧化钠（pH=7～9）	尽快测定
As	G，P	硫酸，至pH≤2	7d
Ag	G，P（棕色）	硝酸，至pH≤2	14d
Hg	G，P	硝酸（1+9，含重铬酸钾50g/L），至pH≤2	30d
卤代烃类	G	现场处理后，冷藏	4h
苯并（a）芘^b	G		尽快测定
油类	G（广口瓶）	加入盐酸，至pH≤2	7d
农药类^b	G（衬聚四氟乙烯盖）	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残留余氯	24h
除草剂类	G	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残留余氯	24h
邻苯二甲酸酯类	G	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残留余氯	24h
挥发性有机物	G	用盐酸（1+10）调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残留余氯	12h
甲醛，乙醛，丙烯醛	G	每升水样加入1mL浓硫酸	24h
放射性物质	P		5d
微生物^b	G（灭菌）	每125mL水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯	4h
生物^b	G，P	当不能现场测定时用甲醛固定	12h