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气相色谱常见问题以及可能的原因分析

上一篇 / 下一篇  2010-05-08 10:42:36/ 个人分类:气相色谱

  简要介绍几种常见的气相色谱问题以及可能的原因。

  进样后不出峰

  1、 无载气

  2、 进样器漏或堵

  3、 色谱柱链接处严重漏气

  4、 火焰熄灭

  5、 没有极化电压

  6、 信号线断路

  7、 汽化室或柱室温度太低

  8、 仪器信号值偏移太大

  9、 进样垫漏气

  10、 喷嘴漏气

  11、 毛细管分流太大

  12、 热导桥流未加

  13、 电子捕获检测器进样量过大

  14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对

  15、 色谱柱对样品严重吸附

  16、 热导桥流太低

  17、 毛细管接口处断裂

  基线不稳,噪声大

  1、 工作站或处理机本身问题

  2、 放大器受潮或玷污

  3、 仪器接地不良

  4、 色谱柱玷污或过量流失

  5、 气体不纯

  6、 样品过脏

  7、 玻璃内衬过脏

  8、 仪器在高灵敏度下工作

  9、 氢气流量太大,极化烧坏电压环

  10、 检测器温度太低,致使检测器集水

  11、 空气流量大,火焰抖动

  12、 钨丝松动,或接触不良

  13、 喷嘴过脏

  14、 热导放空处有样品冷凝

  15、 电子捕获检测器污染

  16、 电子捕获检测器温度太低

  周期毛刺或小峰

  1、 电源干扰

  2、 热导出口有冷凝物

  3、 气流不畅

  4、 程序升温时出现的鬼峰

  5、 火焰太大,烧到极化电压环

  出现无规律的毛刺

  1、 钨丝中有异物

  2、 电源接触不良

  3、 电源干扰

  4、 柱后有细小的颗粒进入检测器

  5、 火焰不稳,烧到极化电压环

  6、 氢气或空气过脏

  基线不能调零

  1、 柱严重流失或污染

  2、 火焰太大,烧到内收集筒

  3、 氢焰放大器坏,或信号接地不好

  4、 热导莱钨丝断或污染

  5、 氢焰离子头信号接地差

  6、 色谱柱为新柱,未老化好

  7、 色谱柱内残留高浓度样品

  8、 检测器集水严重

  9、 检测器或汽化室严重污染

  基线不规则漂移

  1、 高灵敏度操作,仪器未稳定

  2、 柱箱控温不好

  3、 钢瓶输出压力不稳

  4、 色谱柱严重流失或污染

  5、 柱内存有高沸点物质

  6、 气路中有异物

  7、 稳压阀坏,气流波动

  基线单方向漂移

  1、系统漏气

  2、色谱柱未老化

  3、工作站信号输出线断路

  4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡

  5、检测器器受潮或污染

  6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好÷

  圆顶峰

  1、 超出检测器的线性范围

  2、 固定性选择不当

  3、 检测器污染

  4、 载气漏气

  鬼峰

  1、 上次进样的高沸点物质

  2、 样品分解

  3、 样品污染

  4、 做程序升温时气化垫分解

  出峰后,基线降至原点以下

  1、 样品量过大

  2、 载气流速过高

  3、 进样后,出峰后灭火

  4、 氢焰检测器污染

  5、 喷嘴堵塞或污染

  6、 汽化室死体积过大

  7、 载气漏气

  峰分不开

  1、 载气流速过高

  2、 色谱柱太短

  3、 柱温过高

  4、 进样量过大

  5、 色谱柱严重流失或污染

  6、 汽化室死体积太大

  7、 玻璃内 衬管碎


TAG: 气相色谱

 

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