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关于气相色谱小知识
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下一篇 2010-05-14 15:32:59
一、进样应注意问题
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G}2Pv*q)Z0 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器
金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感
觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱 分析测试百科网(cG7V9|'}
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下分析测试百科网1{M&^R st
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2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是
垫片密封)。
tv,L3snz*rb&[0 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。分析测试百科网6qC%I#go2Fv1K9@
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,
汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响分析测试百科网X2lA
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氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时
别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点
还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器 分析测试百科网\0C
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1.氢气做载气时尾气一定要排到室外分析测试百科网MX*Y1Dc(_
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。分析测试百科网DiU];n/WR{Z._
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火分析测试百科网Tv'j0v.Ja#V9iz
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出
口,观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换
7g7b;W"BQ0 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换
密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫分析测试百科网&jP"s6m P5YVK:E
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密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,
使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯 分析测试百科网HN'Q:r#b
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
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1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
-K.G[Ry`"x0 2.位置找不好针扎在进样口金属部位分析测试百科网!_KoM7p
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3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。分析测试百科网 O0agCgSp$Zu;j
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注
入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗
几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器
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5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了
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TAG: 气相色谱色谱柱进样