1、一般注意事项
在傅立叶变换红外光谱定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
2、固体样品制备
2. 1 压片法
分别取1 ～ 2mg的样品和20 ～ 30mg干燥的溴化钾晶体（粉末），于玛瑙研钵中研磨成粒度≤2um，且混合均匀的细粉末，装入模具内，在油压机上压制成片测试。若遇对压片有特殊要求的样品，可用氯化钾晶体（粉末）替代溴化钾晶体（粉末）进行压片。
2. 2 糊状法
在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末，然后滴加液体石蜡，使之混研成糊状，均匀涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。由该方法所得的光谱图中混有液体石蜡的吸收峰，在分析鉴定时应先将其剔除。
3、液体样品制备
液体样品包括液态纯样品和溶液。
3. 1 液膜法
油状或粘稠液体可以直接涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。粘度小、沸点较高的液体可以夹在两块溴化钾或氯化钠晶片之间，形成液膜进行测试。沸点较低的液体可以直接注入厚度适当的密封液体池内测试。测试完毕须清洗液体池，极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。
3. 2 水溶液样品
可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体用液膜法制样并测试，固体则用压片法制样并测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾或氯化钠液体池内测试。
4、气体样品
可以直接注入气体池内测试。
5、聚合物样品
5. 1 溶液制膜
将聚合物样品溶于适当的溶剂中，然后均匀地浇涂在溴化钾或氯化钠晶片或洁净的玻璃片上，待溶剂挥发后，形成的薄膜可以用手或刀片剥离后进行测试若在溴化钾或氯化钠晶片上成膜，则不必揭下薄膜，可以直接测试。成膜在玻璃片上的样品若不易剥离，可连同玻璃片一起浸入蒸馏水中，待水把样品润湿后，就容易剥离了。剥离后的样品薄膜需在红外灯下烘烤至溶剂和水完全挥发，方可进行测试。
5. 2 热压制膜
将热塑性的聚合物样品置于两片铝箔之间，加热至样品的软化点以上或者熔融，然后在一定压力下压成适当厚度的薄膜，进行测试。热压温度应控制适当，以免温度过高而造成样品的氧化或分解。
6、其它样品
对于一些特殊样品，如:金属或非金属表面镀膜样品、纸张表面涂层等试样的测试、则要采用特殊附件，如：ATR附件。
