废水中酚类的测定——气相色谱法
上一篇 /
下一篇 2012-08-08 14:48:49
气相色谱法
本法能适用于含酚浓度1mg/L以上的废水中简单酚类组分的分析,其中难分离的异构体及多元酚的分析,可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术得以解决。
仪器
气相色谱仪。
试剂
1.载气:高纯度的氮气。
2.氢气:高纯度的氢气。
3.水:要求无酚高纯水,可用离子交换树酯及活性碳处理,在色谱仪上检查无杂质峰。
4.酚类化合物:要求高纯度的基准,可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求,可准备下列标准物质:酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚,1—6种二甲酚等。
色谱条件
1.固定液:5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸(减尾剂)。
2.担体:101酸洗硅烷化白色担体,或ChromosorbW(酸洗、硅烷化),60—80目。
3.色谱柱:柱长1.2—3m,内径3—4mm。
4.柱温:114—118℃。
5.检测器:氢火焰检测器,温度250℃。
6.气化温度:300℃。
7.载气:N2流速20—30mL/min。
8.氢气:流速25—30mL/min。
9.空气:流速500mL/min。
10.记录纸速度:300—400mm/h。
测定步骤
1.标准溶液的配制:配单一标准溶液及混合标准溶液,先配制每种组分的浓度为1000.0mg/L,然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/L三种浓度;混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/L。
2.色谱柱的处理:在180—190℃的条件下,(通载气20—40mL/min)预处理16—20小时。
3.保留时间的测定:在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入,测定每种组分的保留时间,并求出每种组分对苯酚的相对保留时间(以苯酚为1),以此作出定性的依据。
4.响应值的测定:在相同的浓度范围和相同色谱条件下,测出每种组分的色谱峰面积,然后求出每种组分的响应值及每组分对苯酚响应值比率,公式如下:
5.水样的测定:根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围,重复注入试样三次,求得每种组分的平均峰面积。
计算:
式中:ci——待测组分i的浓度(mg/L);
Ai——待测组分i的峰面积(mm2);
c酚——苯酚的浓度(mg/L);
A酚——苯酚的峰面积(mm2);
Ki——组分i的响应值比率。
导入论坛收藏
分享给好友
推荐到圈子
管理
举报
TAG: 气相色谱法