结晶紫-苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽
一、方法要点
在酒石酸-氢氟酸溶液中，钽与氢氟酸形成阴离子[TaF6]-，能与结晶紫生成蓝紫色络合物，用苯萃取，钽含量在10～40μg／15mL符合比耳定律。适用的波长为550nm。
反应在酒石酸介质中要比草酸铵中灵敏得多。氢氟酸加入量较宽，显色液内加2～6mL氢氟酸(2．4％)均可。硫酸、高氯酸尽量避免应用，硝酸会破坏结晶紫。本法适用于钽含量在0．01％～0．8％的测定。
二、试剂与仪器
(1)氢氟酸溶液(2．4％)：6mL氢氟酸(40％)，加94mL水，混匀，贮于塑料瓶中。
(2)酒石酸溶液(6．3%)。
(3)结晶紫：0．02％水溶液。
(4)钽标准溶液：取0．0306g五氧化二钽于铂坩埚中，加3g焦硫酸钾，小心熔融至澄清，冷却，滴入2～3滴浓硫酸，再熔融至清亮及熔融物表面开始结皮，冷却后将坩埚放入250mL烧杯中，以6．3％酒石酸溶液浸取熔块，小心加热溶液并不断搅拌至溶液清澈。移入250mL容量瓶内，以酒石酸溶液稀释至刻度。取此溶液25mL于250mL容量瓶中，以酒石酸溶液稀释至刻度，制成10μg／mL的钽标准溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取适量的试样于铂皿中，加5mL水、5mL氢氟酸(40％)、5mL浓硝酸，加盖加热溶解，待作用停止后，再补加氢氟酸，加热至全部溶解，以水冲洗表面皿盖后取去皿盖，小心蒸发至干，加入约20mL酒石酸溶液(6．3％)，加热溶解盐类后，冷却并移入100mL或50mL容量瓶内，以酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。取5mL或10mL溶液于塑料分液漏斗中，加5mL酒石酸溶液(分取10mL的试液可不加)、4mL氢氟酸(2．4％)和2mL结晶紫溶液，每种试剂加入后均需摇匀，准确加入15mL苯，振荡2min，分层后弃去下层水相，自漏斗上部倾出苯层至有盖称量瓶中，加0．5～1g无水硫酸钠，摇动吸去水分，立即倒入比色皿内，以试剂空白作比较，在波长550nm处测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
取0～4．0mL钽标准溶液置于分液漏斗中，补加酒石酸溶液(6．3％)，使溶液的体积为10mL，加4mL氢氟酸溶液(2．4％)，以下同分析步骤。
五、注意事项
(1)钽含量在0．1％～0．8％时，称0．10000g试样，稀释至100mL并取其5mL进行显色。钽含量在0．01％～0．1％时，称0．2000g试样，稀释至50mL并取其10mL。
(2)有氧化剂如过氧化氢等存在，会导致显色不稳。
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