火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁
1 前言
轴承是高速运转、承载力大、摩擦力大的发热部件。涂上润滑脂可以起到润滑、降温、抗压、隔绝空气、防水、防腐蚀保护作用。没有使用过的润滑脂是不含有铜和铁的。在使用过程中，因为轴承高速运转，摩擦产生会产生铜和铁的微小颗粒混入润滑脂，会导致产生发动机空中停机等重大故障，所以定期对轴承润滑脂中的铜和铁进行检测尤为重要，以预报磨损程度，及时更换轴承，减少发动机空中停机等重大故障。测定轴承润滑脂中铜和铁的方法从未见报道。本文提出用火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁，是一种简便、快速、准确的方法，完全符合实际样品的分析要求。
2 分析原理
在热的盐酸、硝酸溶液中，润滑脂从半固体状变成液体，沸腾的盐酸、硝酸溶液与润滑脂液体充分接触，从而使铜和铁溶解在盐酸、硝酸溶液中。冷却后，润滑脂又变成半固体。经过过滤，用原子吸收分光光度计分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定。
3 试验部分
3.1 仪器及工作条件
原子吸收分光光度计：WFX-1C型，北京瑞利分析仪器公司。
3.2 试剂
铜、铁标准溶液均为0.10mg/mL。
试验所用试剂为分析纯，实验用水为去离子交换水。
3.3 试验方法
3.3.1 测定步骤
称取0.2000g（精确至0.0001g）样品于250mL烧杯中，加入盐酸20mL，硝酸10mL，水100mL，低温加热沸腾30分钟，用玻璃棒搅拌，加热减少溶液体积至40mL左右，冷却，过滤于100mL容量瓶中，用含硝酸（2+99）的的蒸馏水洗涤15次，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定。测定中如果发现铜、铁的含量超出最大测定范围0.30mg，则需把待测溶液稀释相应倍数，稀释倍数为n1和n2。
3.3.2 标准曲线的绘制
称取10g未使用过的同牌号润滑脂于250mL烧杯中，加入盐酸20mL，硝酸10mL，水100mL，低温加热沸腾30分钟，取下后冷却，用滤纸过滤于500mL容量瓶中，用含硝酸（2+99）的蒸馏水洗涤沉淀15次，用水稀释至刻度，摇匀，配制了标准曲线基体溶液。
在8个100mL容量瓶中，分别移取10.00mL上述溶液，再分别加入铜标准溶液，铁标准溶液0mg，0.02mg，0.05mg，0.10mg，0.15mg， 0.20mg，0.25mg，0.30mg，加入4mL盐酸，2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，铜、铁浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.3.3 结果计算
4 结果与讨论
4.1 基体干扰试验
润滑脂的基体主要是润滑脂，它为有机物。没有使用过的润滑脂是不含有铜和铁的。试验选择未使用过的润滑脂，往里面加入铜、铁标准溶液，按照试验方法进行测定，与不含润滑脂基体的纯铜、纯铁标准溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定的结果进行比较。结果表明：基体润滑脂对测定结果无干扰。
4.2 试样溶样方法试验
试验比较了盐酸-硝酸溶解法、马弗炉灰化法两种溶样方法的测定结果。结果表明：盐酸-硝酸溶解试样的测定结果与灰化法的测定结果一致，但是灰化法操作繁琐、耗时长，所以本试验选用盐酸-硝酸溶解试样。
4.3 加标回收率和精密度试验
取1份已使用过的润滑脂样品，往里添加一定量的铜和铁标准溶液，按试验方法平行测定10次，做加标回收率和精密度试验。
5 结语
火焰原子吸收光谱法测定轴承润滑脂中铜和铁，测定结果准确，操作简便、快速，能够满足日常分析中对轴承润滑脂中铜和铁的分析要求。
