原子吸收法测定铜的含量
实验目的:
了解样品的制备的方法
了解原子吸收光谱仪的基本结构
掌握原子吸收光谱仪的操作
学习原子吸收光谱仪的日常维护
实验基本原理:
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。
实验仪器和试剂:
1.仪器
火焰原子吸收光谱仪器，移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯
2.试剂
稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。
实验步骤:
1．溶液的配制：
准确移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2．灯电流的选择
灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。
3．燃烧高度的选择
上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。
4．光谱通带的选择
一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。
5．试样的提取量
试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。
6．标准曲线制作和样品分析
选择最佳的实验条件，在开始系列测定前，用二次蒸馏水调零，每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
标准曲线系列：标准空白和标准溶液
结果与数据处理
序号 | 测量对象 | 样品编号 | Abs | 体积(ml) | 实际浓度（ug/ml） | SD | RSD[%] |
1 | 标准样品 | Cu8-1 | 0 | 0 | 0．00 | 0.0003 | 173.84 |
2 | 标准样品 | Cu8-2 | 0.045 | 0.2 | 0．40 | 0.0003 | 0.6472 |
3 | 标准样品 | Cu8-3 | 0.089 | 0.4 | 0．80 | 0.0011 | 1.2361 |
4 | 标准样品 | Cu8-4 | 0.13 | 0.6 | 1．20 | 0.0006 | 0.4957 |
5 | 标准样品 | Cu8-5 | 0.171 | 0.8 | 1．60 | 0.0012 | 0.6809 |
6 | 标准样品 | Cu8-6 | 0.206 | 1 | 2．00 | 0.0112 | 5.4231 |
7 | 样品 | Cu8-7 | 0.145 | 0.68 | 1．37 | 0.0009 | 0.6292 |
由标准曲线可得，样品中铜的含量为1.37ug/ml。
讨论：
1．火焰温度的选择：
测35种元素。
2．狭缝的自然宽度：
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在0.01~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。
（不引起吸光度减小的最大狭缝宽度），
3. 原子化条件的选择
在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气－乙炔火焰；对高温元素，采用氧化亚氮－乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气－氢火焰是合适的。
4.进样量
进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。
5．火焰原子吸收光谱法的特点：
（1）灵敏度高
（2）选择性好
（3）精确度较高
（4）适用范围广
（5）取样量少，固体和液体试样均可直接测定
（6）分析周期短
（7）抗干扰能力强、稳定性好
（8）快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制
6．
理由：在实际分析中，习惯把分析元素转换成硝酸盐、硫酸盐。因为这样可选取较高的灰化温度，以减少干扰。
