化妆品常用防腐剂特点以及其检测方法
中国《化妆品卫生标准》(87年版)中对66种防腐剂在化妆品组分中的含量和种类及条件做了相应的规定,化妆品常用及其特征见下表:
名 称 |
作 用 范 围 |
使用浓度 |
最佳pH值 |
对皮肤刺激性 |
对羟基苯甲酸(甲、乙、丙、丁)酯(尼泊金酯) |
主要抗真菌和革兰氏阳性细菌,对假单胞菌的作用差 |
<0.1% |
≈8.0 |
低 |
苯甲醇 |
抗细菌 |
1.0%~3.0% |
>5 |
一般 |
对氯间二甲酚 |
抗细菌、真菌和酵母 |
0.2%~0.8% |
4~9 |
一般 |
苯氧基乙醇 |
作用范围广,对革兰氏阴性菌特别有效 |
0.5%~2.0% |
pH值容限广 |
一般 |
布罗波尔(Bronopol) |
对革兰氏阴、阳性菌均有效 |
0.01%~0.05% |
4~8 |
中 |
季胺-15(Dowicil 200) |
对革兰氏阴、阳性菌均有效 |
0.1%~0.2% |
4~10 |
高 |
咪唑烷基脲(杰马115,Germall 115) |
对革兰氏阴、阳性菌均有效(包括绿脓杆菌) |
0.1%~0.5% |
4~9 |
中 |
脱氢醋酸 |
抗细菌、酵母、真菌 |
0.02%~0.2% |
5~6.5 |
一般 |
山梨酸 |
抗霉菌和酵母 |
0.03%~0.10% |
2.5~6.0 |
中 |
卡松(凯松) |
对细菌、真菌和酵母均有效 |
0.003%~0.1% |
1~9 |
一般 |
甘油单月桂酸酯 |
抗革兰氏阳性菌、酵母菌、真菌和包有类酯的病毒 |
0.1%~1.0% |
<6.0~>7.5 |
一般 |
重氮烷基脲 |
对假单胞菌、细菌、霉菌、酵母菌及变异革兰氏阴性菌均有效 |
0.03%~0.3% |
3~9 |
高 |
羟甲基海因 |
使用范围广,对酵母菌不太有效 |
0.25% |
4.5~9.5 |
一般 |
二羟甲基二甲基海因 |
使用范围广,对酵母菌不太有效 |
0.15%~0.4% |
3~9 |
一般 |
化妆品防腐剂常规检测方法
HPLC法防腐剂测定方法主要有分光光度法,滴定法,气相色谱法,薄层色谱法和高效液相色谱法,这些方法都具有定的局限性.由于大多数防腐剂都具有紫外吸收的特性..因此,HPLC法在此领域应用较为广泛.采用HPLC法测定对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯类),苯甲醇,苯甲酸,卡松,IPBC化妆品中常用防腐剂,具有检出限低,分析灵敏度高,可同时分离检测多种防腐剂等优点.
FPD-GC法卡松是CIT和MIT的混合物,《化妆品卫生规范》中卡松的测定方法是HPLC,但通过实验证明,HPLC法的灵敏度较难满足其限量的要求(最大容许浓度为0.0015%).GC测定卡松要优于HPLC.气相色谱FPD检测器是对含硫磷物质有响应的特舁性检测器.利用卡松分子中含硫的特性,采用FPD-GC法检测化妆品中的卡松,方法灵敏度得到大大提高,FPD-GC法的检出浓度为0.75}—g/g,而HPLC法的检出浓度为4}~g/g.同时由于FPD检测器只对含S成分有响应,样品基质对测定干扰相对HPLC法要小,因此,在对卡松定性和定量方面,FPD-GC法比HPLC法具有较大的优越性.样品中所有卡松的检出均是由FPD-GC法测得.
FID-GC法IPBC是氨基酸类衍生物,是一种较为新型的化妆品用防腐剂.我国《化妆品卫生规范》已将IPBC纳入限用防腐剂,我省也有不少厂家将IPBC与双咪唑烷基脲复配使用,但目前国内尚未有相应检测方法.采用FID.GC法测定化妆品中IPBC,最低检出浓度为1.8}~g/g,最低定量浓度为6g/g.线性范围在O-lOOg/ml内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系,相关系数>0.995.为验证实验结果的可靠性,利用气相色谱一质谱联用仪进一步确证.有7份样品检出IPBC,使用浓度范围在0.014%- 0.083%.