QuEChERS_高效液相色谱测黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵
QuEChERS_高效液相色谱测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵
摘要: 建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱( HPLC-ESIMS/MS) 检测方法。样品用乙腈溶液提取，经QuEChERS 方法净化，以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱( 30 mm ×2. 1 mm，5 μm) 进行HPLC 分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM) 模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4 个添加水平( 0. 01、0. 05、0. 1 和1. 0 mg /kg) 下的回收率进行了测定，甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87. 3%～ 96. 0%( 相对标准偏差( RSD) 为8. 0% ～ 9. 3%) ，在土壤中的添加回收率为88. 8%～ 93. 4%( RSD 为5. 3%～ 9. 9%) ; 多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87. 1% ～ 92. 3% ( RSD 为5. 2% ～ 7. 5%) ，在土壤中的添加回收率为85. 8%～ 90. 9%( RSD 为5. 3%～ 13. 2%) 。该方法样品前处理简单、快速，分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。
甲基硫菌灵为取代苯类杀菌剂，属苯并咪唑类，是一种广谱性内吸杀菌剂，能防治多种作物病害，具有内吸、预防和治疗作用，在农业生产中广泛使用。它在环境中极易转化为多菌［1］，干扰菌丝有丝分裂中纺缍体的形成，影响细胞分裂［2，3］。已报道的农产品中甲基硫菌灵或多菌灵残留的分析方法主要有生物测定法［4］、紫外分光光度法［5］、气相色谱法［6］和液相色谱法［7 － 12］等。这些方法的样品前处理步骤繁琐，有机溶剂用量多，而且分析时间较长，或检测灵敏度低、重现性差。2002 年，Anastassiades等［13］开发出一种快速、简单、廉价、高效、耐用、安全的样品前处理方法( QuEChERS ) ; 2007 年，Lehotay 等［14］对该方法进行了改进。目前该方法已发展成一系列针对不同基质的方法。本研究采用改进的QuEChERS 方法作为样品前处理方法，采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱( HPLC-ESI-MS /MS)测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留量。该方法操作简单、快速、灵敏，精密度和回收率较好。
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