分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

改进的QuEChERS_液相色谱法检测蔬菜中的苯并_芘

2019.10.25

摘要: 采用改进的QuEChERS，对蔬菜样品进行提取、净化，用高效液相色谱仪/荧光检测器检测，建立了蔬菜中苯并(α)芘的测定方法。样品用乙腈提取，PSA + 中性Al2O3小柱净化，以10 mL 正己烷－乙腈(95 ∶ 5，体积比)洗脱小柱，外标法定量。苯并(α)芘的含量在1. 0 ～ 20. 0 μg /kg 范围内与峰面积呈良好线性，相关系数(r)为0. 999。方法的定量下限为1. 0 μg /kg，回收率为65%～ 98%，相对标准偏差为5. 9%～ 13. 8%。采用该法对市场上的蔬菜样品进行测定，在1 种样品中检出苯并(α)芘，含量为1. 23 μg /kg。

苯并( α) 芘由5 个苯环构成，是具有强致癌作用的多环芳烃之一，我国GB2762 － 2005［1］国家标准规定其在粮食、肉类中的含量不得超过5 μg /kg。苯并( α) 芘在肉类制品中普遍存在［2］，且可在自然界中稳定存在，进而有污染蔬菜等食品的风险［3］。对蔬菜中苯并( α) 芘的测定方法有比色法、气相色谱－质谱、液相色谱法［4 － 6］，而样品前处理过程大多采用常规的索氏提取、层析柱净化等方法［ 7 － 8］。这些方法存在样品处理繁琐耗时，试剂用量大，准确性和重复性差等不足。有报道采用加速溶剂方法提取［9］或采用GPC 技术净化［10］取得了较好的效果，但其所用设备昂贵，不易推广应用。QuEChERS 是2003 年开发的一种快速( Quick) 、简便( Easy) 、廉价( Cheap) 、有效( Effective) 、耐用( Rugged) 、安全( Safe) 的农药残留检测预处理方法［11］，包括提取和净化操作，具有干扰杂质少、溶剂用量小、操作简便、快速等优点。董静等［12］用QuEChERS 测定动物组织中的克球酚、磺胺类兽药，取得了较满意的结果; Lehotay 等［13］通过加入缓冲液改善了蔬菜中不稳定农药的检测结果。本实验用改进的QuEChERS法对蔬菜中苯并( α) 芘进行提取和净化，并结合高效液相色谱分离及荧光检测技术进行测定。结果表明，本方法前处理简便、快速，净化效果较好，检测灵敏度高，可满足蔬菜中苯并( α) 芘的检测要求。

quechers

互联网

喜欢作者我要约稿