二巯丙醇的检查方法及含量测定方法
检查
稳定度取本品,经140℃加热2小时后,照含量测定项下的方法测定,减失含量不得过4.0%。酸度取本品1.0g,加水10ml,振摇使饱和,滤过,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溴取本品40mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以2.0%氢氧化钠溶液15ml与浓过氧化氢溶液15滴为吸收液,俟生成的烟雾完全吸入吸收液后,用水20m淋洗瓶塞与铂丝,洗液与吸收液合并,加热煮沸2分钟后,放冷,移入50ml纳氏比色管中,加硝酸溶液(1→2)中和后,再多加2ml,并加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置10分钟,如发生浑浊,与对照液[与供试品同法操作,但燃烧时不含供试品,并加标准溴化钠溶液(精密称取溴化钠12.88mg,加水1000m制成,每1ml相当于10g的Br)4.0m比较,不得更浓(0.10%)。
含量测定
取本品约0.1g,精密称定,加乙醇10ml,摇匀,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显持续的微黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于6.211mg的C3H3OS2。
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