阿司匹林的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水10m1,煮沸,放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集5图)一致
检查
溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液,供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10m1量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置o0ml量瓶中,加溶剂适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。易炭化物取本品0.50g,依法检查(通则0842),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5m1)比较,不得更深,有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液供试品溶液取本品约0.1g,置10m1量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀。水杨酸对照品溶液见游离水杨酸项下对照品溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为276nm;进样体积10pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求阿司匹林峰的保留时间约为8分钟,阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十
-
仪器推荐
-
仪器推荐
询底价 Tel：400-6699-117 转 5010 -
仪器推荐
-
仪器推荐
-
仪器推荐
