饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法
饲料—水溶性氯化物含量的测定—滴定法
(标准全文)
一 范围
本方法规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物。
本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。
二 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682 实验室用水规格
三 原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后， 用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
四试剂
实验室用水应符合GB 6682 中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸铁(60g/L)，称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微热溶解后，调到1000mL。
4.3 硫酸铁指示剂，250g/L 的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4 氨水，1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸铵，c(NH4CNS)=0.02moL/L，称取硫氰酸铵1.52g 溶于1000mL 水中。
4.6 氯化钠标准贮备溶液，基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中， 转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
4.7 氯化钠标准工作液，准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8 硝酸银标准溶液，c(AgNO3)=0.02mol/L，称取3.4g 硝酸银溶于1000mL 水中，贮于棕色瓶内。
4.8.1 体积比，吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定， 滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式(1)：
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中：F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00——硝酸银溶液的体积，mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积，mL。
4.8.2 标定，准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL 容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL， 振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s 不褪色即为终点。
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2)：
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L;
m'——氯化钠质量，g;
V1——硝酸银标准溶液体积，mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积，mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛，孔径0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平，分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管，10、2mL。
5.5 移液管，50、25mL。
5.6 滴定管，酸式，25mL。
5.7 容量瓶，100、1000mL。
5.8 烧杯，250mL。
5.9 滤纸，快速，直径15.0cm;慢速，直径12.5cm。
6 试样制备
选取有代表性的样品，粉碎至40 目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。
7 操作步骤
7.1 氯化物的提取
称取试料适量(氯含量在0.8%以内，称取试样5g 左右;氯含量在0.8%～1.6%，称取试料3g 左;氯含量在1.6%以上，称取试料1g 左右)，准确至0.0002g，准确加入50mL 硫酸铁溶液，100mL 氨水溶液，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。
7.2 测定
准确吸取50.00mL 滤液，于100mL 容量瓶中，加10mL 浓硝酸，25.00mL 硝酸银标准溶液，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL 干锥形瓶中或静置(过夜)沉化，吸取50.00mL 滤液(澄清液)，加10mL 硫酸铁指示剂，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s 不褪色即为终点。
8 结果计算
氯化物含量用氯元素的质量分数来表示，见式(3)：
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中：m——样品质量，g;
V1——硝酸银溶液体积，mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;
c——硝酸银的摩尔浓度，mol/L;
0.03355——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质。
所得结果以表示至二位小数。
9 精密度
每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
氯含量在3%以下(含3%)，允许绝对差0.05;
氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。
10 参考文献
GB/T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法
