药物杂质检测--氯化物检测的原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。
1、检查原理
药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
2、操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,摇匀。在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,进行比浊。
3、注意事项
(1)加入硝酸的作用 在上述操作中加入硝酸的主要作用,一是可消除
等离子的干扰;二是可以加速氯化银的生成;三是可以改善氯化银浑浊的均一性,提高检查的准确度。
(2)有机药物的氯化物检查 溶于水的有机药物,按规定方法直接检查,不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液检查。
(3)带色供试品溶液的处理 即取一定量的供试品溶液,分成两等份。一份中加入硝酸银试液,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠试液与水适量使成50mL,摇匀,在暗处放置5min,作为对照品溶液;另取一份加入硝酸银依法检查,与对照溶液同置黑色背景下,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
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