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益气复脉胶囊的鉴别及含量测定

2023.8.09

　　鉴别

　　取本品2粒内容物，加水lOml，滤过，取滤液5ml，加7%盐酸2.5ml，置水浴上浓缩至近干，加水5ml，转移至分液漏斗中，加氯仿5ml，振摇提取，分取氯仿层，浓缩至约1ml，作为供试品溶液：另取麦冬对照药材0.5g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同—硅胶G薄层板上，以氯仿—丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

　　含量测定

　　北五味子照高效液相色谱法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ D)测定。系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；73％甲醇—水溶液为流动相；检测波长254nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取五味子醇中甲对照品约5mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,置lOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每lml中含五味子醇甲0.05mg)。供试品溶液制备取本品5粒，倾出内容物，加水定容于50ml量瓶中,滤过，弃去初滤液。精密取续滤液lOml，用乙醚提取5次，每次15ml，合并乙醚液，用水洗二次，每次10ml，水洗液再用乙醚提取一次，合并乙醚液，挥干，60—80℃；减压干燥，残渣加甲醇适量使溶解，并分次转移至l0ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀,微孔滤膜滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪，测定,即得。

　　本品每粒含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.15mg。红参对照品溶液制备取人参皂甙Re对照品，7.5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醉适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含人参皂甙Re1.5mg) 供试品溶液制备取本品5粒内容物，精密称定。加水定容于50ml量瓶中,滤过。弃去初滤液，精密取续滤液10ml，置分液漏斗中，用以水饱和的正丁醇提取4次，第一次20ml，第2～4次各10ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次lOml，每次水洗涤液再用同一水饱和的正丁醇5ml提取一次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加到已处理好填有D101的大孔吸附树脂柱内(Ф1.0cm×l2cm)，用水170ml洗脱(流速1ml／min)，弃去水洗液，用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　测定法精密吸取对用品溶液及供试品溶液各100μl，分别置15ml具塞试管中，精密加新鲜配制的5％香草醛冰醋酸溶液与高氯酸(2∶8V／V)的混合液2ml，摇匀，密塞，置60℃水浴上加热15分钟，取出，立即放入冰水中冷却2分钟，精密加冰醋酸10ml，摇匀，以试剂作空白，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ B)在550nm处测定吸收度，计算，即得。本品每粒含人参皂甙以人参皂甙Re(C48H82O18)计，不得少于5mg。

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