氨糖美辛肠溶片
处方
吲哚美辛25盐酸氨基葡萄糖辅料适量制成1000片
性状
本品为肠溶衣片,除去包衣后,显类白色至啖黄色
鉴别
(1)取本品1片,除去包衣后研细,加水10m1研使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于叫哚美辛10mg),加水10m1与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过;取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后,渐变黄色。3)在含量测定吲哚美辛项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(4)在含量测定盐酸氨基葡萄糖项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(5)鉴别(1)项下的滤液显氯化物的鉴别(1)反应(通则0301)
检查
有关物质(吲哚美辛)照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品5片,除去包衣后,研细,称取细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100m量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1mol/L冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为254nm;进样体积501l系统适用性要求理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000,吲哚美辛峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。溶出度(吲哚美辛)照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面限度供试片均不得有裂缝或崩解现象缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量检查项下2小时后的转篮,随即浸人预热至37℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000m1中,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样测定法取溶出液滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在320mm的波长处测定吸光度,按C13H16CNO4的吸收系数(El)为196计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定吲哚美辛供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10m量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吲哚美辛对照品适量,精密称定,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用50%甲醇溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件见有关物质(吲哚美辛)项下。进样体积20yl系统适用性要求见有关物质(吲哚美辛)项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。盐酸氨基葡萄糖供试品溶液精密称取吲哚美辛含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖150mg),置50ml量瓶中,加乙腈水(1:1)混合溶液适量振摇使盐酸氨基葡萄糖溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液取盐酸氨基葡萄糖对照品适量,精密称定用乙腈-水(1:1)混合溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含3mg的溶液。色谱条件用氨基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钾3.5g,加水适量使溶解,加氨水0.25ml,用水稀释至1000ml,摇匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(25:75)为流动相;流速为每分钟1.5ml;柱温35℃;检测波长为195nm;进样体积20μl。系统适用性要求理论板数按氨基葡萄糖峰计算不低于1500测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
消炎镇痛药
贮藏
遮光,密闭,在阴凉干燥处保存。
